聚甲基倍半硅氧烷的制备

简介

聚甲基倍半硅氧烷是一种兼具有机性能与无机性能的高分子微球，具有高耐磨性、高硬度、高熔点等特点，同时兼具润滑、无毒、无味、透明等优点，在橡胶塑料、化妆品、涂料、颜料、光学产品中均有应用，是目前国内研究较多的一 种有机硅光扩散剂，具有非常广阔的前景。

制备方法

1、一步溶胶法制备聚甲基倍半硅氧烷

一步溶胶法是烷氧基硅烷单体在碱性催化剂条件下，直接完成水解与缩聚反应，即水解和缩聚在两相界面上同时进行。代礼彬等人以甲基三甲氧基硅烷为主要原料，与pH值为12的碱性溶液按一定比例均匀混合，在25℃下以200r/min的速率进行搅拌，反应30min后制得种子溶液；然后将甲基三甲氧基硅烷加入种子溶液中，继续搅拌10min后静置处理，2h后对溶液进行过滤，过滤后的固体采用乙醇洗涤、干燥、粉碎得到最终产品。该方法优势在于，使用预先制备好的有机硅光扩散种子溶液，能有效抑制微球异常扩大的情况，制得的有机硅光扩散剂球形度好、粒径分布窄。

2、溶胶-凝胶法制备聚甲基倍半硅氧烷

溶胶-凝胶法是单体与水在一定条件下(或酸的催化下)，发生水解形成均相体系，然后在碱的催化下进一步发生缩聚反应，形成具有一定交联结构的聚合物微球，其中水解与缩聚分步进行。Yukinobu等人选择了水解-缩聚两步法，以甲基三甲氧基硅烷为原料，在水溶液中采用乙酸为催化剂进行水解，再以氢氧化铵为催化剂进行缩合，最终制得直径分别为2μum、5μm、10μm的球形聚甲基倍半硅氧烷颗粒。

3、乳液聚合法制备聚甲基倍半硅氧烷

乳液聚合法是单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。Matsumoto等人将甲基三甲氧基硅烷加入辛烷、三梨醇酐以及水组成的混合液中反应，在室温下通过乳液聚合在水包油(W/O)体系中合成了聚甲基倍半硅氧烷，该法无需加热和使用酸、碱催化反应，并可通过调整反应时间及反应物物质的量之比改变最终产物的粒径分布，其粒径可控制在1～80um。

4、加成法制备聚甲基倍半硅氧烷

Kikuchi等人使用硅氢加成法制备聚甲基倍半硅氧烷，其制备方法为：将乙烯基-铂配合物、高含氢硅氧烷和具有碳碳双键的硅烷与乳化剂混合、乳化，50℃下反应2h，加入氨气将溶液调配成碱性后，升温至70℃继续反应0.5h，最终得到粒径约600nm的有机硅微球。

参考文献

[1]姚中鹏,辛梓杰,王文金,等. 聚甲基倍半硅氧烷的研究进展[J]. 有机硅材料,2022,36(4):60-63. DOI:10.11941/j.issn.1009-4369.2022.04.014.