甲基二乙氧基膦的制备方法

甲基二乙氧基膦，英文名为Methyldiethoxyphosphine，常温常压下为无色至浅黄色液体，对水分和空气较为敏感。甲基二乙氧基膦是一种有机膦类化合物，常用作有机合成化学中的膦配体，它可用于调控过渡金属的催化活性，在过渡金属催化的有机合成方法学基础研究中有较好的应用。

性质

甲基二乙氧基膦结构中的膦原子上连有烷基和烷氧基单元，具有丰富的电子云密度，可用作有机化学反应中的膦配体。由于膦上含有丰富的电子云密度，该物质对氧气较为敏感，长时间储存在空气环境下容易发生氧化反应而变质，需要在储存和使用时注意防潮和防氧化以维持其化学活性。

制备方法

图1 甲基二乙氧基膦的制备方法

在一个干燥的反应烧瓶中将戊烷(590 mL)、乙醇(108.4 mL, 1.860 mol)和N,N-二甲基苯胺(235.8 mL, 1.860 mol)加入到含有机械搅拌器、添加漏斗和氮气进口的2l升3颈圆底烧瓶中。然后将反应混合物冷却至0℃，并在氮气气氛下搅拌。二氯化甲基磷化合物(100 g, 855 mmol)通过漏斗加入其中，滴加时间控制在1.8 h。添加完成后，在0℃下将反应混合物搅拌反应大约1.5 h，然后通过600 mL中等孔隙度的滤料过滤反应混合物。用1.5 L戊烷洗涤滤饼。混浊滤液在0℃下用旋转蒸发器进行浓缩，所得的剩余物通过蒸馏提纯，在20-22°C的蒸馏温度下，在300 - 400 mTorr之间的压力下收集目标产物分子甲基二乙氧基膦，其为无色透明油状液体(70.89 g, 62%)，可直接用于下一步反应。[1]

化学应用

甲基二乙氧基膦由于膦原子上的电子云密度丰富，使其在有机化学反应中表现出良好的亲核性，这为其在催化反应中作为配体提供了优势。作为有机膦配体，它能够调控过渡金属的催化活性从而影响反应的速率和选择性，这使其在有机合成的方法学研究中有一定的应用。

参考文献

[1] Anzalone, Luigi; et al, Belgium Patent, Patent Number: WO2009051746.