HPLC法测定牙膏中的尼泊金丙酯钠含量

发布日期:2024/1/19 9:07:03

背景技术

尼泊金丙酯钠，英文名：Sodium propylparaben，CAS号：35285-69-9，分子式：C10H13NaO3，分子量：204.2，熔点：302°C，密度：1.24g/cm3(25°C)，蒸气压：0.001Pa at 20℃，储存条件：Storeat+15°Cto+25°C，溶解度：易溶于水，微溶于乙醇（96%），几乎不溶于二氯甲烷，酸度系数(pKa)：8.46[at20℃]，是白色至类白色固体。尼泊金丙酯钠也叫对羟基苯甲酸丙酯钠盐，它是世界上用量较大的防腐剂之一，但在我国的生产数量不多；尼泊金丙酯由于其抑菌作用高于传统的防腐剂，而且尼泊金丙酯的毒性低于传统的防腐剂，所以尼泊金丙酯替代传统的防腐剂已经成为必然的趋势。

尼泊金丙酯钠

在牙膏中添加安全而有效的防腐剂是保证牙膏在保质期质量安全的重要手段。牙膏是一种含有十几种化合物的复杂混合物，其中的保湿剂和水分，给微生物的生长提供了丰富的营养物质和生存环境，而微生物一切与生命活动相关的酶促生化反应均在水相中进行，因此,如果添加的防腐剂进入了酯相就被认为是无效的。一种有效的防腐剂主要是通过抑制微生物的能量代谢，造成能量物质ATP和还原力NADH的亏缺，代谢方向趋于水解，最后导致细胞自溶而发挥抑菌作用。因此，所添加的防腐剂分子必须具备亲水基团才能进入水相中的菌体中，与合成代谢酶系统起作用。尼泊金丙酯钠是一种水溶性的防腐剂,应用PH范围广，安全系数高,在PH4-8时，其抑菌效果几乎不受PH值的影响，它对霉菌、酵母、细菌有广泛的抑菌作用，目前已有将其应用于牙膏中的研究报道。

为了保证牙膏产品的防腐功效,提高产品的质量稳定性，需对牙膏中添加的尼泊金丙酯钠进行定量检测。但目前还没有文献报道用HPLC法检测尼泊金丙酯钠的质量分数方法，而且牙膏中的多种有机成分对分析干扰很大。本实验采用HPLC法，用水一乙腈为流动相，采用梯度洗脱方法，检测牙膏中尼泊金丙酯钠的质量分数，为以尼泊金丙酯钠作为防腐剂的牙膏建立相应的质量控制方法。

测定方法

1、色谱条件

取对羟基苯甲酸丙酯钠溶液在200~400nm波长范围内扫描。扫描结果表明,在250nm处对羟基苯甲酸丙酯钠有最大吸收峰，而且供试品在此处的杂峰干扰最小，本实验选择250nm作为检测波长。

通过以甲醇、乙腈分别和水作不同比例等度洗脱和不同时间的梯度洗脱实验，得出前述最佳洗脱条件，在此条件下，理论塔板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算大于35000，分离度大于41，具有良好的分离效果。

2、实验方法

称取约0.0233g实验室样品，精确至0.0001g，置50mL容量瓶中，加入适量甲醇，振荡溶解，再加甲醇至刻度，摇匀，备用，此为对照品溶液。准确称取1.5g牙膏样品于具塞锥形瓶中，加10mL甲醇，使样品充分分散，超声波提取60min，离心沉淀，取上清液于100mL圆底烧瓶中，50℃水浴减压回收甲醇，浓缩提取液至2-3mL，转移至10mL容量瓶，并以甲醇稀释至刻度，用0.45μm滤膜过滤，滤液为供试品溶液。取供试品溶液，依前述的色谱条件在0h、1h、2h、3h、4h、5h、23h、24h内测定尼泊金丙酯钠的质量分数。