苯甲醛丙二醇缩醛的合成方法研究
发布日期:2024/1/19 9:02:33
研究背景
苯甲醛丙二醇缩醛,英文名称为Benzaldehyde propylene glycol acetal,表现为透明无色至淡黄色油性液体。它是一种具有温和杏仁似香气的芳香不饱和化合物。苯甲醛丙二醇缩醛微溶于水,溶于油类,室温时混溶于乙醇。
苯甲醛丙二醇缩醛的主要用途是作为香精和香料的原料,是食品安全国家标准认定的食品添加剂[1]。基于其物质结构,它能够提供持久且独特的香味,常被用于制造香水、香水精油、洗发水、肥皂、护肤品等产品中,也可用于糕点等的风味烘焙。此外,它还被用于合成医药和农药等化合物。
合成方法
关于苯甲醛丙二醇缩醛的合成方法具有多种选择,但唯一不变的都是缩醛原理,以苯甲醛和丙二醇为基础原料,通过缩化反应和减压蒸馏生产出苯甲醛丙二醇缩醛成品。下面,我们就其中比较有代表性的几种方法进行介绍:
(1)无机催化法:以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成苯甲醛丙二醇缩醛。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲醛丙二醇缩醛的良好催化剂,在苯甲醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达90.0%[2]。
(2)有机催化法:以PAn(聚苯胺)-SnCl4(四氯化锡)为催化剂,对原料苯甲醛和1,2-丙二醇进行缩醛催化,实验探讨了PAn-SnCl4催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-SnCl4是合成苯甲醛丙二醇缩醛的良好催化剂。系统研究原料配比,催化剂用量,带水剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,在醛醇物质的量比n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.8,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量为10mL,回流时间为2.5h的优化反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达到87%以上[3]。
参考文献
[1]GB 29971-2013,食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛[S].
[2]杨水金,夏佳,孙聚堂.TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛丙二醇缩醛[J].化学反应工程与工艺, 2003, 19(1):5. DOI:10.3969/j.issn.1001-7631.2003.01.002.
[3]张庆,周如金,黄林源,等.四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛[J].香料香精化妆品, 2008(1):3. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2008.02.012.
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