铃兰吡喃的一种制备方法

背景技术

铃兰型香料是具有百合香味的合成香料，目前在日化用品中广泛的使用，如食品，香水，化妆品等。其中铃兰醛是用量最大的。新铃兰醛、羟基香茅醛以及铃兰吡喃位居其次。 其中铃兰醛、新铃兰醛、、羟基香茅醛都具有致敏性，因此许多国家和组织对其进行了禁用和限制。铃兰吡喃没有致敏性的缺点，其被视为最有利的新的铃兰型替代香料。铃兰吡喃具有乳香香气的铃兰花香，香味清新柔和，留香时间长，具有很好的化学稳定性。铃兰吡喃可以为各种配方带来一种优雅和透发的花香，且不改变自身的香气特征。在香精配料中用量 可达到30%或者更大。

目前合成的铃兰吡喃的工艺主要有两种。一种是以异戊醛和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇为原料一步法合成铃兰吡喃。另一种方法是以异戊烯醛和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇为原料，先得到中间体，然后中间体加氢反应得到苯乐戊醇，目前德国巴斯夫和中国新和成公司对以上两种方法申请了专利（US20140107352A1，CN104529969）。目前已经对其实现了工业化生 产。

铃兰吡喃可以有效替代铃兰醛，在香气格调上与铃兰醛十分相似，受到各大香精公司的青睐。目前，部分香精香料公司已完全用它来取代铃兰醛。自2018年开始，铃兰吡喃全球用量每年都在持续增加，未来可能继续增加，且涨幅较大，国际供应缺口较大，对于铃兰吡喃生产厂家来说，研发一种路线更加简单、成本更低的制备方法对推动产业的发展具有重要的意义。

制备方法

将500g缩醛A加入到反应釜中，加入5%磷酸500g，升温至60℃，开启搅拌，搅拌6h，反应至缩醛含量小于1%后，停反应。反应结束后用5%的氢氧化钠溶液，洗涤物料，洗涤至水相呈弱碱性。然后将洗涤后的粗品进行精馏，得到铃兰吡喃410g，GC含量在97%，收率82%。

参考文献

[1]江苏宏邦化工科技有限公司. 一种铃兰吡喃的制备方法:CN202111348523.1[P]. 2021-12-24.