对甲基苯甲酸甲酯测定与研究

概述

对甲基苯甲酸甲酯又称对甲基甲酯，4-甲基苯甲酸甲酯，分子式是 C₉H₁₀O₂，分子量为150.18，白色晶体状固体，溶于氯仿、二甲亚砜、乙酸乙酯等有机溶剂。该物质对眼睛、呼吸系统和皮肤有一定刺激，部分物理数据包括：密度1.06；熔点32-35 °C (lit.)；沸点103-104 °C/15 mmHg (lit.)；闪点90 °C；蒸汽密度4.7 (vs air)。

测定

研究表明，长期暴露在高浓度的对甲基苯甲酸甲酯中会导致一些健康问题，例如头痛、眼疲劳、呼吸道刺激和过敏反应等。此外，对甲基苯甲酸甲酯还可能对环境造成影响，例如污染造成影响。研究发现，采用活性炭吸附柱法富集空气中微量对甲基苯甲酸甲酯(PTME)，以二硫化碳解吸，解吸率稳定在94-95%。解吸液以硅酮弹性体Ⅳ为固定液的气相色谱法(FID 检测器)分离测定，对甲基苯甲酸甲酯与苯甲酸甲酯(BME)的分离度为1.64，最低检出量1.25×10(-9)克，进样量为1微升时，最小检测浓度为1ppm。内标-峰高比定量法测定，数据稳定，相对标准偏差为0.73%。以每分钟1升的速度采样可捕集完全，采样测定结果证明由解吸率校正的测定数据符合客观污染情况[1]。

有关研究

在四氯化碳溶液中，在光照条件下对甲基苯甲酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应可以合成对溴甲基苯甲酸甲酯。通过正交实验得到对溴甲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件为：NBS用量为对甲基苯甲酸甲酯的1.1倍，反应时间为4 h，过氧化苯甲酰为NBS的0.03倍，四氯化碳为对甲基苯甲酸甲酯的11倍，产率90.5%[2]。

制备

在工业生产中，研究人员对对甲基苯甲酸甲酯的制备装置进行改进，得到一种包括酯化塔，精馏塔，再沸器，第一冷凝器，第二冷凝器和分水器的装置。所述的酯化塔内设置有搅拌装置，所述的酯化塔的上部与分水器的物料入口相连，所述的分水器上部连接第一冷凝器，所述的分水器的出油口与精馏塔的物料入口通过管道相连接，所述的精馏塔下部与再沸器相连，所述的精馏塔的上部与第二冷凝器相连，所述的酯化塔内侧下部设置一环形鼓泡塔盘，所述的环形鼓泡塔盘上设置有若干鼓泡孔。这种新型结构简单，保证了反应朝着生成酯的方向进行，提高了产品的收率[3]。

参考文献

[1]许苕珠,冷维彦,王杰.空气中对甲基苯甲酸甲酯的测定[J].化工环保, 1985(6).DOI:CNKI:SUN:HGHB.0.1985-06-010.

[2]资爱平,唐刚,晏彩先,等.对溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究[J].广州化工, 2012, 40(4):3.DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2012.04.010.

[3]徐松浩.一种制备对甲基苯甲酸甲酯的装置:CN201420533194.7[P].