二乙二醇甲乙醚的一种合成方法

背景技术

二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)是一种性能优良的高沸点有机溶剂，广泛用于生产染料、树脂、油漆、清洗剂、特种墨水等；因它能与大多数醇、酮、醚、卤代烃等混溶，对碱金属氢氧化物有较好的溶解能力，因此在有机合成中也起着重要作用。目前二乙二醇甲乙醚的合成方法有以下3种：①以二乙二醇单乙醚(C₆H₁₄O₃)、甲醇为原料，浓硫酸为催化剂进行直接醚化；②以C₆H₁₄O₃为原料，硫酸二甲酯或碳酸二甲酯为烷基化剂进行烷基化；③首先用C₆H₁₄O₃与金属钠反应生成醇钠，然后再与CH₃Br反应生成醚(Williamson法)。以上三种方法的不足是：①法使用浓硫酸作催化剂而严重腐蚀设备，同时生成的产物复杂，原料利用率低；②法用的硫酸二甲酯有剧毒，而碳酸二甲酯价格又较高，增大成本；③法使用金属钠作原料，成本较高，同时反应中生成H₂，生产条件要求较高。

我们采用在过量的NaOH与C₆H₁₄O₃反应生成醇钠后，再与 发生Williamson醚化反应生成二乙二醇甲乙醚，该法不但克服了前述三种方法中存在的缺点，而且合成方法简捷，污染低，收率高，产物易提纯。

合成方法

将100mLC₆H₁₄O₃和80mL苯加入到四口烧瓶中，安装好回流和搅拌装置，开动搅拌，分批加入44.1gNaOH，加完后水浴升温至50℃并保温至NaOH完全溶解；然后升温至60℃反应1h，再加热至65℃，蒸出苯-水混合物直至馏出液滴澄清；将物料温度调至反应温度后开始通入CH₃Cl，控制气体流量使计量的CH₃Cl在所需的时间内通完，再继续在对应的反应温度下反应1.0h后对物料进行冷却、抽滤，所得滤渣用100mL甲醇分两次浸泡，洗涤，抽滤以回收滤渣中的产物；合并滤液并分馏，收集168~171℃的馏分，即得二乙二醇甲乙醚。

参考文献

[1]许琦,蔡照胜,杨春生,等. 二乙二醇甲乙醚的合成[J]. 精细石油化工,2005(1):28-30. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2005.01.010.