催化异构化制备异硬脂酸的方法

背景技术

异硬脂酸是一类C₁₈饱和支链脂肪酸混合物的总称。在自然界中广泛存在，许多水鸟羽毛上附着的蜡类物质就是由带有甲基支链的脂肪酸和脂肪醇组成的，有些植物的种子中也存在一定量的异硬脂酸。异硬脂酸既具有直链不饱和脂肪酸的特性，又具有饱和脂肪酸的部分特性，在常温下呈液态，具有很好的抗氧化性等优点。因此，异硬脂酸是一种重要的化工中间体，具有很好的商业价值，在润滑油基础油、金属清洗剂、涂料、化妆品等领域有广泛应用。

目前，异硬脂酸的合成方法主要有羧基合成法、支链石蜡的异构化、Koch反应法、二聚酸副产物单体酸中提取、沸石催化异构脂肪酸。现在大量的异硬脂酸还是从合成二聚酸的副产物中获得的，在二聚酸的合成反应中会有25％~30％异构酸生成，通过分离提取得到异硬脂酸，但是从合成二聚酸副产物中分离异硬脂酸劳动量大，分离成本高。在上述方法中，沸石催化异构脂肪酸的方法具有转化率高、选择性好、工艺过程较为简单以及不易产生二次污染等优点，近些年来得到了越来越多的关注。

制备方法

1、催化剂的酸化处理

称取50g钾型镁碱沸石放于500mL圆底烧瓶中，量取1mol/L盐酸150mL和50mL的去离子水加入到圆底烧瓶中，在55℃水浴中搅拌24h，混合物通过离心(4000r/min，15min)除去水相，固体相再用去离子水洗涤、离心直至水相的pH呈中性，最后，将固体相放于115℃烘箱中干燥24h，得到白色粉末状的催化剂。

2、异硬脂酸的制备

油酸异构化：取50g油酸，与一定量酸化镁碱沸石(H⁺-Ferr)和去离子水加入到100mL的高压反应釜中，用氮气置换反应釜中的气体，升温至反应温度，反应釜中压力接近2MPa，反应一段时间，待反应釜中的温度降至50℃左右时，取出样品，抽滤，滤饼用正己烷洗涤，洗涤液在40℃下旋蒸，得到的样品与抽滤样品合并，用无水硫酸镁干燥得到异构油酸粗品，抽滤以备加氢。

加氢：将得到的异构油酸样品加入到高压反应釜中，加入1%的骨架镍加氢催化剂，在4MPa的氢气压力和220℃条件下，反应4h，停止加热，待温度降至70℃左右时，取出样品，在50~70℃下热过滤，即得到异硬脂酸粗品。

参考文献

[1]赵杰,安腾奇,王明明,等. 异硬脂酸制备工艺的研究[J]. 中国油脂,2016,41(9):74-78. DOI:10.3969/j.issn.1003-7969.2016.09.016.