二氢松油醇的制备

二氢松油醇具有优雅的紫丁花香气，香味持久，结构稳定，在温度达200℃时香气也不改变，是一种性能良好的调合紫丁香香精原料，在香皂和合成洗涤剂香精中用量可20%，与松油醇相比，二氢松油醇具有更多的木香气息，适用于重型洗涤剂的加香，性能稳定，广泛应用于日化香精的调配。同时, 二氢松油醇还是蒽醌法生产双氧水的良好溶剂。目前常用的制备方法通常以雷尼镍为催化剂，大多在较高温度和压力下进行，松油醇易脱水，副反应较多，松油醇的单耗偏高。本文将介绍一种用钛盐改性的雷尼镍作为催化剂的二氢松油醇制备方法^[1]。

制备步骤

1，将松油醇、钛盐改性雷尼镍催化剂置于高压反应釜中，催化剂的用量为松油醇的质量的1.5%～6%；所述钛盐改性雷尼镍催化剂的制备方法如下：将镍的质量百分比为40%～65%的镍铝合金进行粉碎，粉碎至60～120目，在40～80℃温度下，经20%～35%的氢氧化钠溶液搅拌处理1～2h，经去离子水洗涤后得到雷尼镍，然后再用钛盐溶液对雷尼镍进行改性，最后分别用去离子水、无水乙醇洗涤处理后，保存于无水乙醇中，用钛盐溶液对雷尼镍进行改性的方法为：用浓度1～10g/L钛盐水溶液在40～60℃条件下对雷尼镍进行浸泡处理24～48h；

2，对高压反应釜抽真空至1～3Kpa，10～30min后，再充入氢气至釜内，压力控制在1.2Mpa，维持5～10min；

3，观察高压反应釜压力表数值，若压力稳定在1.2 Mpa，表明氢气无泄露，此时将釜内温度至75～95℃，压力升至2.5～3.5Mpa，搅拌速度控制在150～300 r/min，加氢反应3～5h；

4，待高压反应釜内压力稳定在2.5～3.5Mpa之间的某一个数值点上，说明加氢反应结束，此时降低釜内物料温度至室温，打开放空阀，使釜内压力降至常压，反应产物静置分层后，用氮气将产物压出，二次静置沉淀后过滤，得到二氢松油醇，其选择性大于98%，收率98.0%～98.6%。

优势

此方法首次采用一种自制的钛盐改性雷尼镍作为松油醇的加氢催化剂，反应温度可控制在75～95℃、压力2.5～3.5Mpa，反应条件温和，有利于降低副反应的发生几率，而且二氢松油醇的选择性大于98%，收率达到98.0%～98.6%，加氢反应产物中二氢松油醇纯度高，产物只需与催化剂通过固液分离处理，即可作为产品直接销售，省去了通常所需的精馏提纯工序，工艺简便，能耗及物耗均有明显降低，生产效率高、成本低。

参考文献

[1] 任向荣,周作良,俞忠华. 一种合成二氢松油醇的方法. [P] CN104607207B