二氯乙酰胺的检测及应用

背景及概述^[1]

含氮消毒副产物二氯乙酰胺(DCAcAm)广泛存在于采用经氯或氯胺消毒的饮用水中，还可用于有机合成。近年来，由于其细胞毒性、基因毒性和“三致性---致畸、致癌、致突变”都高于传统的含碳消毒副产物(C-DBPs)，如三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HANs)，故引起人们的广泛关注。但是二氯乙酰胺在水中的含量低，对检测技术要求高。因此，寻找一种简便、灵敏度高的检测方法显得尤为重要。

检测^[1]

二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，具体步骤包括：将待测样品溶液进行固相萃取富集等前处理，通过气相色谱?电子捕获检测器分析，得到待测样品的气相色谱图，并针对不同浓度的标准品溶液以峰面积和标准品溶液浓度绘制标准曲线，得到峰面积与标准品溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率，最后利用仪器自带的信号曲线积分处理功能对待测样品的吸收峰进行面积积分，对照标准曲线即可计算出二氯乙酰胺的含量，该方法具有操作简单、高效、灵敏度高，重现性好，回收率高，适用范围广的特点。

应用^[2-4]

1）二氯乙酰胺可用于制备苯叉酰胺。苯叉酰胺，产品名称为4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺[4，5]癸烷，分子式为C₁₀H₁₅Cl₂NO₂，分子量为252.14，外观为白色粉末或白色片状结晶，含量为98.0%。苯叉酰胺为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域，可作为甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草剂的保护剂，主要是作为乙草胺等酰胺类除草剂的安全剂，防治产生要害，一般添加量为3-5%，可以与乙草胺加热互溶。使用的原料按重量配比为：乙醇：液碱：二氯乙酰胺：环己醇?=53-55%：17-19%：14.7%：13.3%，所述的乙醇的含量大于95%、液碱的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、环己醇含量大于99%，通过在化学反应釜中在特定的温度下反应制得成品；该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，优点是反应温度低，产品的收率提高到80.0%以上、产品纯度可以达到98.0%以上，产品可作为甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草剂的保护剂。

2）用于制备一种含有作为活性成分的2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(1-甲基乙氧基甲基)-乙酰胺(propizochlor)和作为解毒药的二氯乙酰胺，二氧戊环，取代的甘氨酰胺，苯基嘧啶或二烷基二氯乙酰胺衍生物或4-(二氯乙酰基)-2，3-二氢-3-甲基-苯并-嗪的选择性除草组合物。该组合物可以用于耕种玉米，向日葵，大豆，豌豆，扁豆，马豆，棉花，甜菜和稻时苗前或苗后早期消灭由草种产生的单子叶或双子叶杂草。组合物中活性成分的总量为0.01~95%(重量)。解毒药与除草活性成分质量比为1∶20，优选1∶10。

3）用于制备二氯乙腈，具体设计到精细化工产品氟苯尼考重要中间体二氯乙腈的新合成工艺。二氯乙腈是氟苯尼考的重要中间体，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病。以同样剂量治疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率(91%)也显著高于螺旋霉素(41%)，以50ppm混饲治疗人工诱发的猪放线杆菌性胸膜肺炎，治愈率达100%。主要解决现有工艺的反应条件苛刻、危险性高、反应所需温度高、反应速率慢、收率低下、可控性不强等缺点，本发明采用二氯乙酰胺与五氧化二氯在二氯乙腈存在的液体环境下回流反应得到粗品，经过精蒸之后得到合格产品。本发明具有反应条件温和、无污染、收率高、含量高、副产品的附加值高，本发明经济效益和环保效益极高。

主要参考资料

[1] CN201610714484.5一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法

[2] CN201510480411.X一种苯叉酰胺的制备方法

[3] CN201510245313.8二氯乙腈生产新工艺

[4] CN98107329.8选择性除草组合物的用途和除草方法