3‑碘‑5‑甲氧基吡啶的合成
发布日期:2023/12/27 11:32:47
3-碘-5-甲氧基吡啶作为医药中间体得到广泛应用。2015年，Mao Chen等首次在应用化学杂志上报道了以3-溴-5-甲氧基吡啶为原料，碘化亚铜作为催化剂，利用Continuous-Flow技术的合成方法。但是迄今为止，关于其经过重氮化反应的合成方法未见公开报道。
合成方法
一种3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是包括下步骤：在冰盐浴中，3-氨基-5-甲氧基吡啶、硫酸溶液加入亚硝酸钠进行亚硝酸反应，生成重氮盐；加入碘化物，重氮盐的重氮基被碘负离子取代，反应液用强碱溶液碱化调pH =8-9，然后乙酸乙酯萃取， 旋干，粗产物经过色谱柱纯化，得到目标产物1：3-碘-5-甲氧基吡啶。
上述反应中，3-氨基-5-甲氧基吡啶、1.6 M硫酸溶液冰盐浴下加入亚硝酸钠，3-氨基-5-甲氧基吡啶在1.6 M硫酸溶液中和生成的亚硝酸反应时间为5-15分钟，优选反应时间为10分钟；反应温度为-10-0℃，优选反应温度为-5℃；所述碘化物为碘化钾，重氮盐和碘化钾反应时间为10-20分钟，优选反应时间为15分钟；反应温度为-10-0℃，优选反应温度为-5℃；反应液用2 M氢氧化钠溶液碱化。
本发明的有益效果是：和已报道的方法相比，反应条件简单，目标产物和原料容易通过色谱柱分离，得到高纯度的目标产物。
参考文献
CN107311923A
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