一种苄基三苯基氯化膦的制备方法

发布日期:2023/12/27 9:40:50

背景技术

苄基三苯基氯化膦是一种有机化学物质，主要用作氟橡胶硫化促进剂、相转移催化剂，还可用作医药、有机合成中间体等。近年来，其新用途在不断的开拓，其需求量也在逐年增加。目前，其主要合成方法主要是氯化苄三苯基膦在有机溶剂直接合成法，该方法反应剧烈，且容易造成溶剂和氯化苄的散逸，产物与原料分离困难，需多次重结晶提高纯度，产生危险固体废弃物污染环境，并具有能耗高收率低的缺陷。实用新型专利CN201621275573.6中公布了一种苄基三苯基氯化磷的回流装置，该回流箱的设置能够有效减轻反应釜内蒸汽过多而导致反应釜内部压力过大的问题，但是对反应中的其他问题却没有解决。

苄基三苯基氯化膦

制备方法

在具有由夹套加热和低温冷却回流管的1000L搪瓷反应釜中，初始装入400.0kg水(回用母液) 、200.0kg的氯化苄（过量314%）；开启搅拌，夹套加热，将釜内溶液温度加热到85℃后夹套停止加热。然后开始加入总共100.0kg颗粒状三苯基膦，经振动加料器缓慢加入，迅速溶解反应放出热量，水相回流控制釜内温度，生成苄基三苯基氯化膦，总加入时间约为60分钟。为了完全转化，开启夹套加热，保持反应釜内液体温度80~85℃继续搅拌反应30分钟，后停止搅拌继续保持釜内液体温度80~85℃30分钟，将下层水相连续放入夹套保温在80~85℃的四氟柱芯式过滤器中，水溶液通过0.2微米的四氟滤膜变得澄清透明；在结晶釜中搅拌冷却结晶，搅拌速度为100转/分，析出细晶体。冷却到室温后，将釜内水和苄基三苯基氯化膦混合物，连续放入四氟膜式离心机，此处膜的孔径为2微米；苄基三苯基氯化膦粗品装入搪瓷摇转烘箱，开启水喷射真空，在95~105℃温度真空干燥，回收水溶液和微量的氯化苄循环使用，反应得到成品145.59公斤，收率为98.59%，纯度99.23%。