一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备

甘油磷酸钙可用作牙膏添加剂、口香糖添加剂、食品营养强化剂和医药等，应用较为广泛。目前，国内工业化生产的甘油磷酸钙可基本分为两种规格：第一种规格具有优良的溶解度，但钙含量偏低；第二种规格含钙量较高，但溶解度不达标。不同规格的产品生产工艺存在较大差异，生产出的产品不能同时满足多个行业的需要。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，目的是提供一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备方法。

本发明的技术方案是：一种高钙含量的甘油磷酸钙的制备方法，包括以下步骤：

（ⅰ）合成反应

将甘油：磷酸二氢钙：磷酸摩尔比等于1.5：0.1～0.2：1的原料投入反应釜中，同时加入上述反应物总重的1%～3% 的柠檬酸，进行合成反应，此反应分两阶段进行，第一阶段：常压下，温度80℃，保持0.5小时；第一阶段：真空度0.08MPa，温度140℃，保持7.5小时；

（ⅱ）稀释

将上述酯化产物放冷至80℃左右，加入4倍其重量的纯净水进行稀释，常压，100～120℃，搅拌回流2小时；

（ⅲ）过滤

将上述产物冷至室温，搅拌条件下，以质量百分比浓度为4%的工业级氢氧化钙混浊液加入上述产物，调节其PH至8.0～9.0，保持3小时，过滤，除去固体；

（ⅳ）浓缩

计量上述滤液，体积记为V，开始浓缩，蒸出水的体积为2V/3时，停止浓缩；

（ⅴ）沉淀

向上述浓缩液中缓慢加入V/6体积的试剂级乙醇，充分搅拌，使甘油磷酸钙沉淀出来；

（ⅵ）干燥

在搅拌条件下，将甘油磷酸钙固体、乙醇和水的混合物输入喷雾干燥机，醇和水的蒸汽直接通入乙醇回收塔，分离得到乙醇和纯水；收集干燥后的白色固体粉末，即为甘油磷酸钙产品。

所述的甘油、磷酸二氢钙、磷酸和柠檬酸均采用食品级；氢氧化钙为工业级。

本发明制备的甘油磷酸钙产品质量稳定，钙含量高达95%以上，能够同时满足补钙剂和牙膏添加剂的要求。