4-氯苯甲酰氯的制备

随着高分子材料的迅猛发展，4-氯苯甲酰氯作为一种重要的化工中间体越来越受到广大研究人员的关注，其优异的性能在医药中间体、染料中间体及防腐剂等方面得到了广泛的应用。

制备方法

现有的制备方法一般是以对氯甲苯、氯气、偶氮二异丁腈、三氯化铁、水为原料，经过氯化、水解、蒸馏等步骤生产合格的4-氯苯甲酰氯；尾气经水洗、碱洗洗涤后高空排放，并副产盐酸、次氯酸钠。该制备方法的缺点：1、氯化反应时间长。2、反应副反应多，杂质多，产品收率低。

一种4-氯苯甲酰氯制备方法，其特征在于：利用对氯甲苯、氯气为原料，以偶氮二异丁腈和三氯化铁为催化剂，反应中采用三乙醇胺、氯化亚砜作助剂，经过氯化、水解、蒸馏得到产物；

具体步骤：

（1）、氯化：将原料对氯甲苯加入反应釜内，搅拌，向反应釜内加入三乙醇胺，搅拌半小时；加入氯化亚砜，搅拌十分钟后缓慢升温，加入偶氮二异丁腈，通氯气，得到对氯三氯甲苯；

（2）、水解：将步骤（1）得到的对氯三氯甲苯投入水解釜内，加入催化剂三氯化铁，滴加水，得到4-氯苯甲酰氯粗品；

蒸馏：将4-氯苯甲酰氯粗品进行蒸馏得到产品；

其中，对氯甲苯30000 ~40000 份，三乙醇胺1 ~10 份，氯化亚砜90 ~110 份。

以对氯甲苯为原料，经氯气氯化，制得对氯三氯甲苯，再水解、蒸馏得产品；先利用三乙醇胺进行去除铁离子影响，再利用氯化亚砜进行去除水分影响，氯化反应时间短，反应副产物少，收率高。

参考文献

CN107382715A