对氯苯腈的用途与合成方法

对氯苯腈又名对氯苯甲腈、4-氯苯腈，是重要的精细化学品和有机制备中间体。由于对氯苯腈的芳香腈氰基的化学活泼性，通过水解、加氢、加成或缩聚等反应，可合成一系列精细化工产品，是制造农药、医药、染料、香料、树脂等的重要原料。可用于合成颜料吡咯并吡咯二酮(DPP)。

用途

对氯苯腈可用作农药、染料中间体、有机合成原料。

合成方法

CN110396055A的目的在于提供一种由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法，该合成方法路线短，操作简单，反应条件容易控制，生产成本低，对环境污染小，合成的对氯苯腈质量稳定。

为实现上述目的，本发明由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法所采用的技术方案是：对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物；将含有对氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品对氯苯腈。

优选的，所述对氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：0.5～2。

优选的，所述对氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.1～1.5。

优选的，所述对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物的反应温度为140～180℃，反应时间为1～4h；所述含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物的反应温度为180～290℃，反应时间为1～4h。以对氯苯甲酸和尿素为原材料直接合成对氯苯腈，整个反应过程分阶段进行，即对氯苯甲酸与尿素在140〜180℃温度下反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物，接下来中间反应混合物在230〜290℃的温度下脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物。由实验可知，若对氯苯甲酸与尿素前期的反应温度控制在140〜180℃，反应1～4h，生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物，然后慢慢升温，温度在230〜290℃脱水反应1～4h，生成含有对氯苯腈的混合物，这样进行反应控制，收率较高。

参考文献

CN110396055A