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5-氯-2-噻吩甲醇的制备及应用

发布日期:2020/2/1 11:46:39

背景及概述[1]

5-氯-2-噻吩甲醇可用作医药合成中间体。如果吸入5-氯-2-噻吩甲醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备[1-2]

5-氯-2-噻吩甲醇的制备如下:

方法1:0℃条件下,向化合物6-1(2g,13.6mmol)的乙醇(20mL)溶液中加入硼氢化钾(739mg,13.6mmol),缓慢升温至室温,室温下搅拌2小时,TLC板监测反应,反应结束后,向体系中加入氯化铵水溶液(20mL),乙酸乙酯(100mL)萃取,有机相用饱和食盐水(50mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂,粗产品硅胶柱纯化(流动相,石油醚:乙酸乙酯=4:1)得到1.52g黄色液体5-氯-2-噻吩甲醇。

方法2:噻吩-2-甲醇(33.60克,294毫摩尔)分散于200毫升二氯甲烷中,冰浴下分批加入N-氯代琥珀酰亚胺(39.30克,294毫摩尔),待溶液清亮后加入下一批,每批约1克,1小时加完。4小时后用饱和碳酸钠溶液洗涤,分液,干燥脱水,过滤得5-氯-2-噻吩甲醇,备用。

应用[1]

5-氯-2-噻吩甲醇可用作医药合成中间体。如发生如下反应:

具体步骤为:0℃氮气保护条件下,向5-氯-2-噻吩甲醇(500mg,3.37mmol)的四氢呋喃(10mL)溶液中滴加氯化亚砜(482mg,4.05mmol),滴加完毕后,50℃加热搅拌3小时,TLC板监测到反应结束,减压蒸去溶剂,得到480mg黄色液体(收率:85.5%)。

主要参考资料

[1] CN107188865 苯并噁嗪化合物及其制备方法和用途

[2] CN105732570 一种含五元杂环的环己烯酮类化合物及其应用

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