4-甲基邻苯二酚的制备

制备方法

一种4-甲基邻苯二酚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a）称取对甲酚和乙酰化试剂，所述的对甲酚和乙酰化试剂的摩尔比为1.00∶1.01～3.00，将对甲酚和乙酰化试剂加入一个回流冷凝装置中，在搅拌下回流至反应结束，回流反应时间为0.5～6.0h，减压蒸出生成的醋酸和过量的乙酰化试剂，得到酚酯；

b)称取预先除水的高沸点惰性溶剂，所述高沸点惰性溶剂和酚酯的质量比为0.6~2.5:1.0，将高沸点惰性溶剂加入一个反应釜中，通N2，在搅拌状态下将无水Lewis酸加入反应釜中，酚酯滴入反应釜中，100~160℃继续搅拌反应0.5～15.0h，反应完全后，在20～100℃下加入第一稀酸水解至无固体，溶液分出有机层，水层用高沸点惰性溶剂萃取，保留所有有机层并合并，并用第二稀酸洗涤，有机层减压浓缩得2-羟基-5-甲基苯乙酮；

c)将2-羟基-5-甲基苯乙酮溶于1.5～20.0倍质量的醇中或醚类溶剂中，在-10～30℃下缓慢滴入质量分数为10～40％的碱溶液，所述的碱溶液与酚酮的摩尔比为1.0：0.6～3.5，在-10～15℃下滴入质量分数为5～50％过氧化氢，酚酮和过氧化氢的摩尔比为1.0：1.0～3.5，滴碱液维持碱性，体系pH为7.1~13.0，滴完后继续低温反应0.5～10.0h，氧化结束后加入还原剂消除过量过氧化氢，用第三稀酸调pH为1～6，反应液用第一有机溶剂萃取，合并有机层减压浓缩得粗品，粗品采用第二有机溶剂重结晶得白色固体纯品、或者将有机层减压精馏得纯品。

参考文献

CN104030893A