2-丁基辛醇的合成

发布日期:2023/12/8 9:29:42

基本信息

2-丁基-1-辛醇，英文名：2-butyl-1-octanol，CAS号：3913-02-8，分子量：186.33400，密度：0.833g/mL at 25ºC(lit.)，沸点：145-149ºC，分子式：C₁₂H₂₆O，熔点：<-30ºC，闪点：110ºC，为透明液体，于密闭阴凉干燥处保存。

2-丁基辛醇

背景技术

目前，2-丁基辛醇是合成光电材料关键的中间体，它的批量合成成为光电材料能否工业化生产关键步骤。制备2-丁基辛醇的方法有以下几种：一种通过酸或者酯还原为醇的方法，虽然这步还原收率可达95%，但由于原料酸不易得到，其放大生产受到限制；第二种是通过正己醇在一种IrCl(COD)₂催化剂和KOH碱性条件作用下可以得到。不过，这种制备方法催化剂比较昂贵，目前也仅限于小试阶段。最后一种是将正己醛放置一种超临界的二氧化碳溶剂中，在SiO₂表面附着NMAP(N-甲基丙基胺)加压到22.9MPa得到产物，这种方法是一种绿色的对环境无污染的方法，代表未来研究的方向，但目前仅限于实验室的研究阶段。

制备方法

步骤一：2-丁基-2-辛烯醛的制备

将己醛(3.8L，3.1kg)置于20L反应瓶中，缓慢滴加氢氧化钡的水溶液(170.2g Ba(OH)₂•8H₂O，2.5L水)，约1小时滴完，加热回流1小时，分液，上层减压蒸馏收集70-80℃馏分(310Pa)，得到2-丁基-2-辛烯醛(5.0kg)。

步骤二：2-丁基辛醇的制备

再将上述2-丁基-2-辛烯醛溶于甲醇(8.0L)，加入钯碳(24.9g，5%Pd/C)，真空置换空气，加压(1MPa)，温度加热至50℃，原料转化为醛与醇的混合物，此醛与醇的混合物加NaBH₄(93.6g)还原，无明显气泡，升温到50℃，1小时后加入水(600ml)，搅拌15分钟，减压浓缩甲醇后补加盐水(1000ml)，乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，减压旋干，油泵减压蒸馏，收集75-80℃(250Pa)馏分，得2-丁基辛醇(4.5kg)。

2-丁基辛醇合成路线