二乙基甲氧基硼烷的一种制备方法

背景技术

硼化物在有机反应中具有独特的作用，较多的用在工业化生产中，利用有机硼化物能够制备很多独特结构和功能的化工产品。在选择性羰基还原中，三乙基硼烷具有重要的作用，得到了很多的应用。但由于三乙基硼烷在空气中极易自燃，与水分解，容易变质，给生产和应用都带来了很大的困难。二乙基甲氧基硼烷作为三乙基硼烷的替代者，较之三乙基硼烷，具有稳定性好，易于分离、放置、运输、使用，在科研和工业生产上得到了越来越多的应用，但作为有机硼化物仍然比较活泼，易变质，给生产和应用带来了一些问题。

目前国内较大的二乙基甲氧基硼烷的生产商较少，制备工艺落后，产品易变质，产品纯度还有待于提高。

不对称合成目前在药物合成和天然产物全合成中都有十分重要的地位，有机化合物羰基官能团的选择性还原是其重要的内容，二乙基甲氧基硼烷在羰基选择性还原中具有重要的作用。由于有机硼烷化合物不稳定易分解，在制备过程中对反应温度、投料方法、后处理方法等要求较高，目前市售的二乙基甲氧基硼烷大多存在纯度低杂质多，售价高，生产过程不安全等问题。

制备方法

将300ml正丁醚、30g镁带、34.5g三氟化硼乙醚加入到1L的反应瓶中，反应瓶配置机械搅拌、温度计、回流冷凝管、氮气保护，开动搅拌。将119g溴乙烷用150ml正丁醚稀释后滴入到反应体系中，滴入少量后，停止滴加。加热至32℃，引发反应后继续滴入溴乙烷，保持温度在28~38℃。滴加完毕后，继续维持温度反应1小时。降温至25℃，滴加8g甲醇，用50ml正丁醚稀释后滴入，维持温度在25~30℃，滴加完毕继续维持温度反应0.5小时。滴加23g三乙胺，滴加完毕，继续反应半小时。反应结束后，将反应液移入锥形瓶中，密封放于冰箱中冷冻，冷冻温度-4~-6℃，12小时后，将液体与固体分离，得二乙基甲氧基硼烷的正丁醚溶液550ml，浓度10%。

参考文献

[1]润泽制药（苏州）有限公司. 甲氧基二乙基硼烷的制备方法:CN201310397457.6[P]. 2014-01-01.