2,6-二氟-4-溴苯甲酰氯的制备
发布日期:2023/12/7 11:39:40
含氟芳香族化合物主要用作农药、医药等生理性化合物的中间体,具有很好的热稳定性及较高的脂溶性。2,6-二氟-4-溴苯甲酰氯是其中一种用途广泛的中间体,是常用的合成液晶化合物、医药化合物以及农药化合物的中间体。
制备方法
CN105859543A公开一种2,6-二氟-4-溴苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:以3,5-二氟溴苯、二异丙胺、丁基锂、二氧化碳、盐酸、氯化亚砜为原料,DMF为催化剂,四氢呋喃及甲苯为溶剂,经有机锂化、羧酸化、酰氯化、蒸馏等步骤制得2,6-二氟-4-溴苯甲酰氯,具体步骤如下:
(1)3,5-二氟溴苯、二异丙胺和丁基锂试剂在溶剂四氢呋喃中进行锂化反应,反应结束后向体系中通入二氧化碳,继续发生羧酸化反应,得到3,5-二氟溴苯的4-位取代锂盐,经后处理得4-溴-2,6-二氟苯甲酸;
(2)将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与氯化亚砜加入甲苯中,在催化剂DMF作用下发生酰氯化反应,反应结束后经后处理得到产品2,6-二氟-4-溴苯甲酰氯。
本发明所采用的原料易得,且反应过程中溶剂甲苯可以回收套用,生产成本低、反应条件温和、后处理简便、环境污染小、产品收率高,质量好,适用于工业化生产。
参考文献
CN105859543A
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