绿草定的生产方法及毒性

理化性质

原药外观为白色固体，分解温度为290℃，熔点148-150℃，24.5℃时水中溶解度为438-440mg/L，溶于乙醇等有机溶剂，丙酮中989g/kg，正辛醇中307g/kg，难溶于其他普通有机溶剂，在通常贮藏条件下稳定，对水解稳定，但容易被光分解，12h内损失50％。绿草定为低毒除草剂。

毒性

急性经口LD50：大鼠713、兔550、豚鼠310、野鸭1698，兔急性经皮LD50大于2000，对皮肤无刺激，对眼睛稍有刺激。鱼毒LC50(96h.mg/L)：虹鳟117、太阳鱼148。蜜蜂在0.60mg/只剂量下无毒。

生产方法

CN105566211A公开一种绿草定的生产方法，包括以下步骤：

1)醚化反应

向极性有机溶剂中搅拌加入三氯吡啶醇钠和氯乙酸甲酯，加热升温至50～100℃，保温反应2～4h，反应结束后，蒸净极性有机溶剂，加水搅拌30min，降温至20～35℃，过滤，得中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯；

2)碱解、酸化

向步骤1)获得的中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯中加水、分散剂和相转移催化剂，加热升温至60～100℃，再加入碱，加料完毕后保温反应0.5～3h，反应结束后，酸化，调节pH至2～4，降温至20～45℃，析晶，过滤，得到绿草定；其中，加入的水与三氯吡啶氧乙酸甲酯的体积质量比为2～10：1，ml/g。

本发明的有益效果体现在：

1)本发明在水相中进行碱解和酸化，以水作溶剂，不使用有机溶剂，同时加入分散剂和相转移催化剂，减少了三废量，反应条件温和，收率高，产品成本低，利于工业化生产。

2)本发明的原料中未使用价格昂贵的试剂，反应条件温和，且反应收率高，原料单耗低，后处理简单，三废量小，得到绿草定产品的两步反应总收率可达到94％以上，产品纯度＞99％，综合各方面成本降低20％～30％。

参考文献

CN105566211A