二丙二醇丁醚的一种生产方法

发布日期:2023/12/7 9:15:18

背景技术

醇醚类产品中既含有醇羟基，又含有醚键，它是涂料和油墨等新材料领域应用很广泛的溶剂。丙二醇醚产品虽然起步晚于乙二醇醚产品，但是自1982年欧洲化学工业和毒理中心发表了有关乙二醇醚产品的毒性研究报告，指出乙二醇醚产品对动物的骨髓、淋巴组织及胚胎均有不同程度的毒性，可导致血液的病变以后，乙二醇醚产品受到了国内外一些法规和标准的限制，其产量在逐步萎缩。而与之性能相近、但毒性远低的丙二醇醚系列的产品就得到了较快的发展，除了二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚系列的产品外，二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚因为具有更高的沸程，挥发更慢，气味很淡，所以更受到涂料、清洗等行业配方设计师的亲睐。

二丙二醇丁醚

二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚对水性乳胶、增塑剂、丙烯酸树脂、环氧树脂及聚氨酯树脂等多种新材料有较好的溶解性，可以在涂料、油墨和染料等下游领域可用作真溶剂。二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚在金属、厨房用品、油脂清洗剂领域也有很多应用。现有技术中，二丙二醇丁醚的合成路线主要有：威廉姆逊合成法、缩乙醛法、烷氧基环氧丙烷法以及环氧丙烷法等。环氧丙烷法原子利用率高、操作危险性低，是一种绿色高效的合成方法，也是目前开发和研究最活跃、实现工业化的合成路线。

制备方法

(1)首先用卡尔·费休水分仪测定用作原料的提取完丙二醇丁醚的塔釜液中水的质量分数；其次用酸碱滴定的容量法测定塔釜液中的甲醇钠的质量分数；然后用FFAP强极性毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析塔釜液中可被气相色谱检测的组分的面积百分比，乘以(1-水的质量分数-甲醇钠的质量分数)这样的系数后，得到塔釜液可被气相色谱检测的组分的质量分数；

(2)用步骤(1)中检测过的塔釜液与环氧丙烷在强碱性催化剂的作用下，在耐压反应釜中，以100~200℃、2~10kgf/c㎡的条件下反应0.5~5h；其中，环氧丙烷摩尔量和塔釜液中的组分丙二醇丁醚与2-丁氧基-1-丙醇的摩尔量之和的比例为1.0~1.5:1，添加的强碱性催化剂的摩尔量和塔釜液中的丙二醇丁醚与2-丁氧基-1-丙醇摩尔量之和的比例为0.005~0.05:1；

(3)在压力小于-0.09MPa，釜温为78~88℃、下段塔节温度为70~80℃、上段塔节温度为61~71℃、塔顶温度为52~66℃、采出回流比为1:2~2:1的条件下，通过精馏回收出反应液中过量的2-丁氧基-1-丙醇；

(4)调节步骤(3)的条件，控制压力小于-0.09MPa，釜温为120~148℃、下段塔节温度为115~138℃、上段塔节温度为90~113℃、塔顶温度为85~108℃、采出回流比为1:2~2:1的条件下，通过精馏采出二丙二醇丁醚产品。