硫代二甘硫醇的制备

硫代二甘硫醇是一种含有两个巯基的有机化合物，主要用于制备光学树脂材料。

制备方法

硫代二甘硫醇的结构式为现有合成硫代二甘硫醇是采用以下技术来实现的：原料硫代二甘醇与一定配比的硫脲及盐酸进行回流反应，温度在110℃左右，反应时间为2-5小时，生成硫代二甘醇的异硫脲盐，向生成的异硫脲盐加入碱液，在40-80℃条件下进行碱解反应，生成目标产品，然后经过分液将产品与水相进行分离，产品经过水洗，蒸馏，吸附，过滤等过程制备出硫代二甘硫醇精品。现有技术需要先将硫代二甘醇转化成异硫脲盐，然后再通过碱进行碱解生成粗品，粗品经过水洗，蒸馏，吸附，过滤得到最终产品，此工艺过程复杂，使用原料较多，原子利用率极低；废水产生量较大，每吨产品产生约6吨废水，废水处理成本高，环保压力大。

一种硫代二甘硫醇的制备方法，其特征在于，具体工艺包括：

(a)硫代二甘醇与硫化氢通入混合器中充分混合，其中硫代二甘醇采用泵加压通入混合器，硫化氢采用钢瓶减压进入混合器；

(b)混合均匀的原料自下而上通过装有催化剂的固定床反应器，硫代二甘醇与硫化氢反应生成硫代二甘硫醇；

(c)反应后的产品与未反应的硫化氢进入分离器，产品从分离器下部产出，硫化氢从分离器上部通过加压再进入混合器，进行重复利用。

本发明采用硫化氢代替原有工艺中的硫脲，盐酸，碱等化学品，减少了成本，无三废产生，采用固定床反应器，是一种连续性反应装置，操作简单，反应充分，减少副反应的发生。

参考文献

CN110655481A