3,5-二氯苯甲酰氯
发布日期:2023/12/4 10:19:19
3,5-二氯苯甲酰氯是应用广泛的精细化工中间体，特别是合成除草剂戊炔草胺、噁嗪草酮和灭草环等的重要中间体。
性质
3,5-二氯苯甲酰氯是一种有机氯化合物，可由3,5-二氯苯甲酸和草酰氯在DMF催化下于二氯甲烷中反应得到。它和二乙胺在三乙胺存在下于二氯甲烷中反应，可以得到N,N-二乙基-3,5-二氯苯甲酰胺。
合成方法
一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括第一步的磺化反应：以苯甲酰氯为原料，经三氧化硫磺化制得5-氯甲酰间苯二磺酸；第二步的催化氯化反应：以三光气为氯化剂，以叔胺类化合物为催化剂，催化剂使用量为三光气重量的0.2%至5.0%，反应温度为100-120℃，5-氯甲酰间苯二磺酸与三光气在惰性溶剂中反应，得到5-氯甲酰间苯二磺酰氯；第三步的脱二氧化硫氯化反应：将氯气通入第二步的反应液液面下，5-氯甲酰间苯二磺酰氯经脱二氧化硫氯化得到3,5-二氯苯甲酰氯；所述的惰性溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、混二甲苯，其用量为三光气重量的20-40%。
同现行制备方法相比，本发明具有氯化剂稳定、生产安全性高、三废量少、无需回收处理大量危险副产物、粗产品无需精制、生产成本低等特点，适合于工业化生产。
参考文献
CN103508880B
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