庚酸甲酯的应用与制备

背景及概述^[1]

庚酸甲酯是香料，调制杏、桃、菠萝、朗姆酒和雪梨酒香型香精，用于食品及酒类；调制花香型香精用于化妆品、烟草，是有机合成中间体。它的生产主要是以庚酸和甲醇为原料，在硫酸存在下加热酯化而得。

结构

应用^[2]

制备医药中间体己二酸，包括如下步骤：在反应容器中加入2-溴-环己胺，硫酸钾溶液，控制搅拌速度，缓慢升温，升高温度，继续反应；分批次加入六羰基铬，升高温度，然后加入庚酸甲酯溶液，继续反应，加入硝酸钠溶液，降低温度，溶液分层，用环戊烷溶液洗涤，3-己醇溶液洗涤，在3-甲基吡啶溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品己二酸。

制备^[3]

庚酸甲酯都得制备如下：用装有瓷berl鞍的2.5×30cm真空夹套柱共沸蒸馏该溶液，首先得到甲醇，然后是己胺-水的共沸物，直至塔顶的pH在7-8的pH下变为中性。将馏出物分成两相，将下部水相连续返回蒸馏烧瓶中。通过共沸蒸馏将粗制己胺脱水，得到20.5g己胺。向残留溶液中加入800mL甲苯，然后加入100g硫酸。将混合物在85℃下剧烈搅拌60分钟，并转移至分液漏斗中以分离水相。用热的去离子水洗涤深色的上层甲苯相，并将洗涤液与水相合并。将甲苯滤液与甲苯洗涤合并，蒸馏除去甲苯。然后用短程柱真空蒸馏残余物，得到24.5g庚酸。蒸馏后的残余物为黑色，重26.6g。将残余物与200mL甲醇混合并加入1.0g硫酸。将混合物回流2小时后，用甲醇钠中和硫酸。蒸馏除去甲醇，蒸馏残留的甲酯，得到无色甲酯的混合物，5％是庚酸甲酯。

主要参考资料

[1] CN201320529040.6庚酸甲酯用反应釜

[2] US20190002396 PROCESSFORTHESEPARATIONOFLONGCHAINAMINOACIDSANDDIBASICACIDS

[3] CN201710700038.3医药中间体己二酸的合成方法