一种顺式或反式-1,3-二氯丙烯的生产方法

发布日期:2023/11/30 8:52:17

背景技术

1，3‑二氯丙烯是环氧氯丙烷生产中的一种副产物，包含顺式1，3‑二氯丙烯和反式1，3‑二氯丙烯异构体混合物形式存在，CN110078584A公开了一种从DD混剂中回收二氯丙烷和二氯丙烯工艺，所述方法将DD混剂在脱重塔中去除碳和焦油，在预分馏塔内将二氯丙烷与二氯丙烯预分离，在低沸脱除塔和1，2‑二氯丙烷精制塔内分离出高纯度的1，2‑二氯丙烷，在回收塔内分离出高纯度顺式、反式二氯丙烯，该方法达到了分离二氯丙烷和二氯丙烯的目的。

1,3-二氯丙烯

顺式1，3‑二氯丙烯和反式1，3‑二氯丙烯的用途不尽相同，其价格随需求量变化，CN109694308A介绍了将反式1，3‑二氯丙烯转化为顺式1，3‑二氯丙烯的方法，CN111848334A公开了一种将顺式‑1，3‑二氯丙烯转化为反式‑1，3‑二氯丙烯的方法，但是以上方法均需要在可见光或紫外光条件下反应。光催化的缺点在于，一般需要紫外光或者可见光照射反应器，反应器需要能够透光或者内部设有光源，极大地限制了反应器的设计，很难应用于工业化生产。

制备方法

1、一种反式‑1，3‑二氯丙烯的生产方法

将原料顺式‑1，3‑二氯丙烯(含量98％)和催化剂1‑溴‑1,5‑己二烯在配料釜中按重量比1：0 .6％比例混合；混合后的原料以100L/h的进料速度连续通入500L的釜式反应器中反应，反应温度为65℃，反应的停留时间为3h(以投料系数0.6计算)；将反应液通过釜式反应器顶部气相采出到精馏塔中，精馏塔的操作条件为塔底温度为82℃，塔顶温度为62℃，塔底真空度为‑0.065MPa，塔顶真空度为‑0 .075MPa，通过再沸器供热，所述精馏塔的回流比为4:1；侧线采出反式‑1，3‑二氯丙烯，含量为99.2％，经冷凝器冷凝，采出量为39.8L/h进入产品罐，顶部采出顺式‑1，3‑二氯丙烯，含量为98.1％经冷凝后采出量为60.2L/h进入原料罐。

2、一种顺式‑1，3‑二氯丙烯的生产方法

将原料反式‑1，3‑二氯丙烯(含量96.7％)和催化剂1,2,2‑三溴丙烷在配料釜中按重量比1：0.9％比例混合；混合后的原料以120L/h的进料速度连续通入500L的釜式反应器中反应，反应温度为70℃，反应的停留时间为2.5h(以投料系数0.6计算)；将反应液通过釜式反应器顶部气相采出到精馏塔中，精馏塔的操作条件为塔底温度为82℃，塔顶温度为62℃，塔底真空度为‑0.065MPa，塔顶真空度为‑0.075MPa，通过再沸器供热，所述精馏塔的回流比为4:1；侧线采出反式‑1，3‑二氯丙烯，含量为97.3％，经冷凝器冷凝，采出量为48.1L/h进入原料罐，顶部采出顺式‑1，3‑二氯丙烯，含量为98.6％经冷凝后采出量为71.9L/h进入产品罐。