对二乙酰氧基苯的制备

背景及概述^[1]

对二乙酰氧基苯为对二苯酚的二甲酯衍生物，可用作医药化工合成中间体。如果吸入对二乙酰氧基苯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备^[1]

对二乙酰氧基苯的制备如下：打开配料釜投料口，人工将已称量好的对羟基苯甲酸、对苯二酚、6-羟基-2-萘甲酸以约10：2:7的比例加入投料釜中，再将氨基磺酸（催化剂）加入投料釜中，醋酐直接泵入投料釜，搅拌并使用夹套蒸汽升温到60度后放料至乙酰化釜，搅拌，利用电导热油锅炉夹套导热油升温到140度左右回流反应4小时，乙酰化结束后，通小流量氮气开始蒸馏出生成物醋酸，蒸馏过程中持续通入微量氮气，直至温度为160度左右，醋酸基本蒸馏结束，得产物氢胺(氢化安息香)。出酸过程中产生的醋酸经冷凝收集后作为副产品外卖。本反应以对羟基苯甲酸、对苯二酚和6-羟基-2-萘甲酸计，醋酐稍过量，对羟基苯甲酸、对苯二酚和6-羟基-2-萘甲酸基本完全反应，反应收率100%，无副反应。反应方程式如下：

主要参考资料

[1] CN201710126046.1一种液晶高分子LCP的生产方法