甲基二氯硅烷的合成方法

简介

有机化合物甲基二氯硅烷作为一种新型化工原料，其特殊的化学结构赋予其他材料不可比拟的优异性能，如热稳定性良好、表面张力低、绝缘性能优异等，广 泛应用于汽车制造、国防科技以及工业工程等领域[1]。

合成

图1 甲基二氯硅烷的合成路线

方法一：在热载体加热、连续操作的管状反应器中进行，该反应器由Hastelloy®HB3制成，直径50 mm，长度700 mm，具有上游反应物蒸发器，热载体进料温度为300°C，反应器压力为5.5 bar表压。该反应器填充约2.5*8 mm的预处理氧化铝挤出物，纯氧化铝具有247m2/g的BET表面积和0.9cm3/g的孔体积。添加2%氧化镁的氧化铝具有227m2/g的表面积和0.87cm3/g的孔容积。在氯化氢流中处理由氧化铝形成4.5%的氯化铝。催化剂用量：0.51；然后通过甲醇重结晶得到标题化合物甲基二氯硅烷，合成路线如图1所示[2]。

图2 甲基二氯硅烷的合成路线

方法二：将30g气相法二氧化硅分散在70g蒸馏水和催化活性金属中，基于总固体的重量%。然后将物质挤出成股并干燥。将10g干催化剂引入管式反应器中，并在500°C下用氢气处理2小时。在450°C下通过气相色谱法测定20%体积甲基三氯硅烷在氢气中的混合物。最后通过硅胶柱色谱纯化得到标题化合物甲基二氯硅烷。合成路线如图2所示。

方法三：在流动反应器中，将约0.3g的7.3wt%的Rh负载到玻璃管中。催化剂的活化用10sccm H2在450°C下进行约15小时。将反应器的温度降至300°C，并通过使H2通过MeSiCl3鼓泡器开始反应。从反应流中提取样品，并注入GC中以使用在线开关阀进行分析。在改变以下条件的同时进行反应：反应温度、氢气流速、MeSiCl3起泡器温度和MeSiCl3。催化剂活化和反应在不向系统施加背压的情况下进行。将得到的混合液体通过甲醇重结晶得到标题化合物甲基二氯硅烷。合成路线如图2所示。

参考文献

[1]辛海亮. 甲基二氯硅烷水解物本体法裂解反应的研究 [J]. 精细与专用化学品, 2023, 31 (10): 62-64. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2023.10.14.

[2 ]Berger, Stephanie; et al. Method of making a trihalosilane. World Intellectual Property Organization, WO2012082686 A1 2012-06-21.