催化合成二异丁胺

背景技术

二异丁胺是一种合成某些农药和橡胶促进剂的重要化工中间体，如农药丁草特，橡胶促进剂二硫化二异丁基秋兰姆。

传统制备二异丁胺的方法有：①采用氯代异丁烷与氨液相反应路线，再用强碱还原出有机胺。②采用溴代异丁烷与对苯磺酰胺缩合水解，再用强碱中和而得。③用异丁醛氨化加氢，用贵金属作催化剂，调整氨醛比可制备不同比例的异丁胺、二异丁胺和三异丁胺。方法①、方法②要用到大量的液碱，生成大量的无机盐，反应时的转化率也不高，对环境污染较严重，不适于大规模生产。方法③采用异丁醛作原料，需要有大量的氢气，由于氢气运输量大，对于自身无氢气的企业不太适宜，另外异丁醛不太稳定，易聚合反应。

化工科技，003，11(1)：《异丁醇催化胺化制备异丁胺》傅桂萍(浙江化工，2005年第36卷第12期)61～66提到了2000t/a异丁醇氨化法生产异丁胺技术，可以同时生产二异丁胺。异丁醇的催化氨化研究中以异丁醇为原料，在临氢环境下经过反应器催化氨化反应合成异丁胺、二异丁胺及三异丁胺，催化剂为M。但上述文献中并未公开，提高二异丁选择性的具体技术方案。因此针对二异丁胺的生产，需要采用对上述方法进行改进，提高二异丁胺的选择性。

制备方法

1、催化剂的制备

步骤1：按所需制备催化剂的质量，称取称取质量百分比0.5％的亲水性纳米材料改性剂，分散溶解于去离子水，搅拌均匀后配制成浸渍液； 步骤2：将配制好的浸渍液与所需制备催化剂的质量的质量百分比84.5％的活性氧化铝载体按等体积浸渍方法浸渍，并在50℃保温条件下浸渍3小时，在 100℃下干燥10小时，在350℃下焙烧，得到一次浸渍半成品；步骤3：按所需制备催化剂的质量，再次称取所需制备催化剂的质量百分比15％的钴盐分散溶解于去离子水，搅拌均匀后配制成浸渍液；步骤4：将步骤3配制好的浸渍液与步骤2的半成品按等体积浸渍方法浸渍，并在50℃保温条件下浸渍3小时，在100℃下干燥10小时，在350℃下焙烧，即得纳米材料改性钴基负载型催化剂。

2、二异丁胺的制备

将异丁醇和氨汽化后通过填充上述的催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行氨化反应，反应后蒸馏分离得到合成二异丁胺。催化剂的装填量为50ml。试验中反应条件为：异丁醇液体体积空速为0 48h^‑1，反应压力为3MPa，反应温度为250℃，氨醇氢摩尔比为 5：1：2。在系统平稳5小时后蒸馏分离的二异丁胺选择性转化达83%。

参考文献

[1]浙江建业化工股份有限公司. 一种合成二异丁胺的方法、催化剂及催化剂制备方法:CN202110420330.6[P]. 2021-08-10.