硫代乳酸清洁化合成工艺研究

硫代乳酸（2-巯基丙酸）是一种重要的有机合成原料，主要用于除草剂、塑化热稳定剂及抗氧化剂的制备。

目前其合成工艺可以概括为以下三种路线：丙烯腈路线、丙烯酸路线和2-氯丙酸路线。其中丙烯腈路线具有稳定性差、产品色度高等特点；丙烯酸路线具有对设备要求较严格、产率低等特点；2-氯丙酸工艺具有原料成本高、废水产生量大、环境污染较严重等特点。本文采用2-氯丙酸与Na2S2O3反应，然后酸解得到硫代乳酸，该工艺污染物产生量小，生产成本较低，符合清洁化生产工艺的要求。

合成方法

500mL三口瓶中加入2-氯丙酸，水100mL，搅拌使其全部溶解；加入碳酸钠调节pH值，加入五水硫代硫酸钠；加热到特定温度，保温；加入浓硫酸（或浓盐酸），继续保温；加入一定量的金属粉，约1h加完，加完搅拌一段时间；冷却到室温，抽滤，滤液用有机溶剂萃取3次，常压蒸除溶剂，真空蒸馏得无色液体即硫代乳酸。产品分析方法：采用N-2000气相色谱仪测定产品纯度，色谱条件为：色谱柱SE30，柱温240℃，汽化室温度240℃，检测温度200℃。

结论

（1）优化条件：2-氯丙酸和水混合液的pH值调至近中性；2-氯丙酸与五水硫代硫酸钠在80～90℃保温反应5h；加入1～1.5份（摩尔比，2-氯丙酸为1份）浓硫酸（或浓盐酸），再升温至50～90℃，保温反应2.5h；在20℃时缓慢加入3～5份还原金属粉，再升温至60～90℃，保温1h；自然冷却至室温，抽滤；用有机溶剂萃取3次，常压蒸除溶剂，再减压蒸馏得到2-巯基丙酸。

（2）色谱条件：采用N-2000气相色谱仪测定产品纯度，色谱柱SE30，柱温240℃，汽化室温度240℃，检测温度200℃。

（3）通过上述优化条件和气相色谱条件，硫代乳酸的收率高达78%，纯度大于98%。