松轻油分离提取松油精

背景技术

松油精是合成樟脑生产过程中的一种副产品，主要有效成分包括双戊烯、松油烯、莰烯、对－伞花烃等，是一种混合物。不溶于水，与乙醇混溶。全国年产量2000t左右，随着合成樟脑的用量逐步增大，松油精的产量一直在不断的增加。由于此产品具有香气浓郁、溶解 能力强、无毒害、易降解等特点，目前一般用做环保工业及家用油污清洗剂、废旧橡胶再生溶剂、油漆溶剂和配制廉价香料的基础原料。松油精具有微黄色泽(久置一年之后颜色加深)，且具松柏臭焦味，影响产品的使用范围，售价也低于脂松节油，松油精约4000元/t，为提高产品档次，我们需要蒸馏后进一步脱色除臭。 

制备方法

1、蒸馏分离

每次投料量松轻油1200kg，先加油样总量3%-5%的纯碱，配成30%浓度缓缓加入反应釜，电动搅拌(开启放空阀)反应0.5小时，后静置分出酸液；再加油重8%的氢氧化钠，浓度为15%，加0.02%乳化剂，分次加入反应釜保持油温低于35℃下搅拌反应0.5小时后，静置分出酚盐混合物(可提取甲酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚)，最后水洗至近中性，得淡黄色透明精制松轻油。真空吸入分馏釜升温达75℃时，启动真空阀，全回流生产至塔顶余压为0.136x10Pa，釜压为0.1547x105Pa后，分段采油。釜温达到103~106℃，收集松油精馏分，精馏1.5~2.0h，得到馏出量约22%的松油精。

2、脱色除臭

取新生产的松轻油分馏所获得松节油、松油精用强氧化法脱色、脱臭取得令人满意的结果，方法为：加入油量0.4%的重铬酸钾和浓H₂SO₄配成浓度10%的试剂，加入油样中加热至微沸反应1小时(电动搅拌)，蒸馏收集96-150℃的馏份(形成缔合物沸点下降)，往馏份中加油量2%的300%的 Na₂CO₃中和后，分离水洗数次(油样呈混淡乳白色)，重新蒸馏(常压)收集150-170℃馏份为松节油，再收集170-180℃馏份，得无色、无味微浑透明油状液的松油精。

参考文献

[1]周文富. 松轻油深分离生产松节油、松油精、选矿油、长叶烯、松柏烯的工艺研究[J]. 化学世界,1994, (9):487-491.

[2]孙崇鲁,黄克瀛,陈丛瑾,等. 工业双戊烯合成香料的研究实例[J]. 生物质化学工程,2006,40(5):47-50. DOI:10.3969/j.issn.1673-5854.2006.05.012.