环丁基甲醛的一种制备方法

发布日期:2023/11/7 8:56:21

基本信息

环丁基甲醛，英文名：Cyclobutanecarbaldehyde，CAS号：2987-17-9，分子量：84.116，密度：1.1±0.1 g/cm³，沸点：105.4±9.0°C at 760 mmHg，分子式：C5H8O，闪点：22.8±11.2°C，为无色液体。

环丁基甲醛

背景技术

环丁基甲醛一般由环丁基甲酸和环丁基甲醇制备得到，环丁基甲醛是一种无色液体，环丁基甲醛密度为0.913，分子式为C₅H₈O的有机物。目前现有的用于化工原料生产用的环丁基甲醛联合制备方法依旧存在着一些缺点，如：由于在制备环丁基甲醛时需要的环丁基甲酸和环丁基甲醇一般采用购买的方式获取，导致制备的成本增加，不利于生产的持续性。

制备方法

S1、制备环丁基甲酸：将环丁烷-1 ,1-二羧酸放入蒸馏装置加热，在150-180℃脱羧基放出二氧化碳(二氧化碳气体需用饱和次氯酸钙溶液吸收生成碳酸钙沉淀处理)，然后加热蒸馏，收集180-200℃馏分即为粗品环丁基甲酸，重新蒸馏，得成品环丁基甲酸；

S2、制备环丁基甲醇：向装有搅拌器、温度计的反应瓶中，加入无水THF 200-300mL，NaBH₄ 47.6-50g ,搅拌下加入碘22.8-25g溶于200-300mL THF的溶液，冷至0-6℃，慢慢滴加S1中得到的环丁基甲酸10-20g溶于30-40mL THF的溶液，加完后在20-25℃搅拌反应10-12h，然后回流反应4-5h，蒸出部分THF，冰水浴冷却，滴加3-5mol/L的盐酸60-80mL，控制内温1-5 ℃，用二氯甲烷提取，合并有机层，水洗，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集140-142℃的馏分，得无色液体环丁基甲醇7-8g；

S3、制备环丁基甲醛：取S2中的无色液体环丁基甲醇加入反应釜中，以惰性气体为载体，在PtSn/SiO₂催化剂(铂的含量为0.5-5wt％，锡的含量为0.5-5wt％)的作用下，向反应釜内通入氧气，然后进行加热，在600℃-700℃的温度下进行环丁基甲醇的氧化和脱氧反应，生成环丁基甲醛。