草质素苷的含量测定

背景及概述^[1]

红景天为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎，具有滋补强壮、扶本固正、活血止血、补肾、清热润肺等功效。主要化学成分包括醇及其苷类、黄酮类、酚类等。《中国药典》规定了红景天苷限量标准另有测定其中酪醇、没食子酸含量的报道。

含量测定^[1]

1）色谱条件

Zorbax SB-C18( 4.6 mm × 250 mm，5 μm) 色谱柱，流动相乙腈-0.2% 醋酸( 22:78 ) ，流速1.0 mL/min，检测波长332 nm，柱温40 ℃。

2）对照品溶液制备

取草质素苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成0.191 g/L的溶液。

3）供试品溶液的制备

取各供试品粉末(过四号筛) 约0.5 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇10 mL，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的质量，摇匀，即得。

4）精密度试验

精密吸取同一供试品溶液重复进样5 次，草质素苷峰面积积分值的RSD 2.32%。

5）线性关系考察

精密吸取对照品溶液1，3，5，7，9μL，注入液相色谱仪，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，Y = 166.15X + 1.30( r = 0.999 8) ，表明草质素苷在0.19 ～ 1.72 μg 线性关系良好。

6）稳定性试验

取同一供试品溶液在制备后0，2，4，6，8，10，12，24 h 分别进样测定1 次，草质素苷峰面积积分值的RSD 2.61%。

7）重复性试验

取同一供试品粉末，6 份，按供试品溶液制备方法处理，进行含量测定。草质素苷含量的RSD 2.12%。

8）回收率试验

取同一供试品粉末0.25 g，6份，精密称定，精密加入草质素苷对照品，进行含量测定，计算草质素苷回收率为99.34% ，RSD 1.70% ，见表。

结果显示，11 个批次大花红景天中草质素苷含量在0. 028% ～ 0. 650% ，高低相差20 多倍。但除3#样品的含量很低为0. 028% ，11 #样品的含量很高为0. 650% 外，其余9 个样品的含量都介于0. 084%～0. 244% ，相差3 倍之内。实验中对供试品溶液制备方法进行了考察，比较了超声提取与回流提取，采用正交设计对提取溶剂( 甲醇、70% 甲醇、50% 乙醇) 、提取时间( 10，30，60 min) 和溶剂倍量( 10 倍、20 倍和30 倍) 也进行了考察，确定0. 5 g 供试品加入10 mL 甲醇，超声提取30 min。

主要参考资料

[1] 大花红景天中草质素苷含量分析