二苯基乙氧基膦的一种合成方法

基本信息

二苯基乙氧基膦，英文名：Ethyl diphenylphosphinite，CAS号为719-80-2，分子式为C₁₄H₁₅OP，分子量为230.24，密度：1.066 g/mL at 25°C(lit.)，沸点：316.1±25.0 °C at 760 mmHg，是一种透明无色的液体，常温常压下稳定，避免氧化物空气和水分接触，它主要用于合成医药中间体，光引发剂中间体。

背景技术

苯基氧化膦引发剂是一种高效的自由基(I)型光引发剂，在长波长范围内均有吸收的高效光引发剂，由于其具有很宽的吸收范围，其有效吸收峰值为350nm-400nm，一直吸收至420nm左右，它的吸收峰较常规引发剂偏长，经光照后可生成苯甲酰和磷酰基两个自由基，都能引发聚合，因此光固化速度快，适合于厚膜深层固化，它还具有光漂白作用，涂层不变黄的特性，它在白色或高钛白粉颜料化表面均能完全固化，后聚合效应低，无残留，也可用于透明涂层，对于低气味要求的产品尤其适合。市面上常见的苯基氧化膦引发剂有2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(简称TPO)和2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦(简称TPO-L)，本文将介绍制备苯基氧化膦引发剂过程中的重要中间体二苯基乙氧基膦的一种合成方法。

合成方法

在250ml反应瓶中加入78g苯(1.0mol)、44.0g三氯化铝(0.33mol)，搅拌10分钟使其均匀后，加热升温到70℃左右，用恒压滴液漏斗往瓶中滴加41.2g三氯化磷(0.30mol)，产生的氯化氢用碱液进行尾气吸收，滴加温度控制在70℃左右，30分钟滴加完毕后，油浴加热回流进行反应，控制最高反应温度在120℃，反应结束后，降至室温，减压脱除未反应的三氯化磷和苯，缓慢将反应液滴加到200mL的含81.6g(1.2mol)乙醇钠的苯溶液中，控制反应温度不超过30℃，滴毕再反应0.5小时，过滤产生的无机盐，减压脱除苯，得到二苯基乙氧基膦。

参考文献

[1]天津墨森科技有限公司. 一类苯基氧化膦引发剂的新制备方法:CN201810913340.1[P]. 2020-02-21.