邻碘溴苯的合成方法进展

邻碘溴苯，别名 2-溴碘苯，是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。它可用于合成二芳基胺。它也是铃木偶联反应中使用的反应物。用途较广泛，需求量大。

传统方法

工业上目前制备邻碘溴苯的方法主要有以下几种：

1)、邻氨基溴苯经过重氮化、碘代制成2-溴碘苯；

2)、由邻溴苯甲酸与碘代试剂 N-碘代丁二酰亚胺制成2-溴碘苯；

3)、邻溴苯硼酸经碘代后制成 2-溴碘苯。

上述现有的反应工艺存在着或废水多，或试剂复杂，或产品收率低等方面的问题；且，方案3)还存在原料昂贵、不易购买等缺陷。

改进方法

为了解决上述技术问题，专利 CN113292391A 提供了一种2-溴碘苯的制备方法，包括以下步骤：

于氮气保护条件下，向 500 毫升的干燥无水的玻璃三口烧瓶中，加入 150 毫升乙腈和 0.225 mol (约 59 克) 的三苯基膦和 0.235 mol 咪唑，于首次控温下搅拌(具体为 75 ℃ 下搅拌 2 小时)，然后分批(分三批，目的是为了控制反应体系温和放热，使温度处于可控状态，若一次性加入，则有冲料危险)加入 0.264 mol 碘，接着于二次控温下搅拌(具体为 70 ℃下搅拌 3.5 小时)后，加入 0.150 mol 2-溴苯酚，加热回流条件下搅拌 7.5 小时，等自然冷却到约 40 ℃，加入 0.158 mol甲醇钠并搅拌 1 小时后过滤，滤液先常规蒸馏，从而分别回收有机溶剂和有机胺，再在 15 mmHg 压力下蒸馏回收 118-125 ℃ 的产品馏分 34.3 克，得 2-溴碘苯含量 98％，收率为 79.1％。

相比于传统方法，此方法具有工艺简单、产物选择性高、对环境的影响较小等特点，且还具有后处理简单、产品纯度较高等优点。此外，回收的溶剂还可重复使用。