一种纺织品中全氟壬酸含量的检测方法

基本信息

全氟壬酸，英文名Perfluorononanoic acid，CAS号：375-95-1，分子量：464.076，密度1.8±0.1g/cm³，沸点：196.4±35.0°C at 760 mmHg，分子式：C₉HF₁₇O₂，熔点59-62°C(lit.)，闪点：72.6±25.9°C，白色结晶粉末，在室温干燥通风处储存。

背景技术

全氟壬酸(PFNA)又名十七氟壬酸，是全氟化合物之一。是一种有优良热稳定性、化学稳定性及表面活性等特性的含氟化合物，在纺织品工业中应用广泛，织物整理剂、防水和防污处理剂以及抗紫外线、抗菌等功能性后整理助剂中均含可添加全氟壬酸。

纺织品中全氟壬酸的分析方法中，样品前处理一般采用超声萃取、加速溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、分散固相萃取等，检测技术主要有气相色谱(GC)、气相色谱‑质谱(GC‑MS)和液相色谱‑质谱(LC‑MS/MS)、高效液相色谱‑离子阱‑飞行时间高分辨质谱法等。由于液相色谱‑质谱(LC‑MS/MS)在痕量分析中具有简单、快速、定性定量准确等特点，应用越来越广泛，成为检测方法首选。

检测方法

(1)选取纺织品，以氨化甲醇或氨化乙腈为提取溶剂，在加热条件下超声波萃取，得萃取液； 

(2)将萃取液浓缩至近干，先加入甲醇或乙腈溶解残留物，涡旋，再加入甲醇水溶液或乙腈水溶液，涡旋，获得待净化液，采用阴离子交换固相萃取柱净化，依次以乙酸铵缓冲液、水和甲醇淋洗后，负压抽干，用氨化甲醇或氨化乙腈洗脱，收集洗脱液，将洗脱液吹干、复溶、过滤，得待测液； 

(3)设定液相色谱和串联质谱条件，样品基质匹配法制备标准工作曲线，将步骤(2)的待测液采用液相色谱‑串联质谱仪(LC‑MS/MS)电喷雾负离子(ESI‑)多反应监测(MRM) 模式进行检测，采用外标法进行定量计算，获得纺织品中全氟壬酸的含量。

参考文献

[1]广东产品质量监督检验研究院(国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室). 一种纺织品中十七氟壬酸含量的检测方法:CN202210012334.5[P]. 2022-05-03.