二丁基镁的一种合成方法

背景技术

二丁基镁(DBM)是一种重要的有机金属化合物，具有比格氏试剂更高的化学反应活性，广泛应用于有机合成和制备烯烃定向聚合催化剂。二丁基镁可作为催化剂组分、助催化剂或载体应用于制备齐格纳-纳塔(Ziegler-Natta)催化剂，还可以引发内酯开环聚合制备脂肪族聚酯,对提高生物可降解高分子材料的品质和使用安全性具有非常重要的意义。

传统的二丁基镁制备方法较多，如镁粉还原烷基汞法、格氏试剂在二𫫇烷作用下得到二丁基镁等，但均无法得到两端相异的丁基，而且存在合成工艺复杂、后处理困难、原料不易得到、成本较高等弊端。为此，作者根据有机金属化合物的合成原理，采用二步法合成两端不同丁基的二丁基镁化合物-正、仲丁基镁，并对合成工艺参数进行优化。首先以镁粉与仲丁基氯在无水乙醚中反应，生成格氏试剂sec-C₄H₉MgCl，再加入正丁基锂反应生成正、仲丁基镁，然后蒸馏除去乙醚，得到正、仲丁基镁的已烷溶液。该方法不仅目标产物的收率高，而且废物易于回收利用，是一种环境友好的合成方法。

合成方法

1、氯化仲丁基镁的制备

向装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气导入管和回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口烧瓶中通入氮气，加入一定量的镁粉与少量碘搅拌，并缓慢加热。待单质碘部分升华，加入少量2-氯丁烷的乙醚溶液，反应引发后将剩余的2-氯丁烷的乙醚溶液通过滴液漏斗缓慢滴入，滴加时间1h左右。反应完毕后，静置分层，取上层清液即氯化仲丁基镁，用滴定法测定镁含量，计算产率。

2、二丁基镁的制备

向装有搅拌器、氮气导入管、温度计及回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口烧瓶中，加入上述反应生成的氯化仲丁基镁清液，开启搅拌，快速加入正丁基锂的己烷溶液，加料完毕继续反应20min左右，反应完成后，静置分层，取上层清液用电位滴定法分析氯离子的含量，计算二丁基镁产率。

参考文献

[1]吴广文,宋刚,陶凌云,等. 二丁基镁合成工艺研究[J]. 化学与生物工程,2009,26(7):32-34. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2009.07.010.