5-磺基水杨酸的生产工艺改进

背景及概述

5-磺基水杨酸为医药、化工常见中间体，系白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。熔点113℃，无水物熔点为115℃。

用途研究

5-磺基水杨酸是化学分析中一种常用的试剂，可用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂。用于医药中间体，是生产强力霉素，甲烯土霉素。确炎舒松A醋酸脂，肤轻松醋酸酯、氯地孕酮、16-次甲基氯地孕酮等原料。染料工业，用于制造表面活性剂的中间体。有机合成工业，用于制造表面活性剂；润滑酯上，用于添加剂。还广泛用于电镀工业。

制备工艺

按照文献[1]，将10份水杨酸和50份浓硫酸磺化成糊状，滤去多余硫酸；在饱和食盐水中分离，最后在96％乙醇中重结晶提纯。该法不仅耗费大量的硫酸和乙醇，而且由饱和食盐水中带入的氯根和灼烧残渣严重超标，极难除尽。

图1 5-磺基水杨酸的合成反应式

我们采用1份水杨酸和3份浓硫酸磺化完成后，经冷却降温加水溶解，用少量活性炭吸附铁及水解的水杨酸，过滤，滤液冷却结晶，甩滤得粗品。将粗品加热溶解于适量水中，冷却，离心甩干，结晶经干燥得成品磺基水杨酸。

实验操作：

磺化

将3份水杨酸慢慢加入9份浓硫酸中，边加边搅拌，温度升至50℃，加热至60～70℃，水杨酸全部溶解，继续加热搅拌，出现固化呈膏稠状，温度升至110℃保温反应3~4小时。

溶解过滤结晶

磺化完成后，磺化产物经冷却降温，加水溶解，用少量分析纯活性炭吸附铁及水解的水杨酸，过滤，滤液冷却结晶，甩滤得粗品，所得滤液可适量循环使用。

重结晶干燥

将粗品加热溶解于适量水中，冷却，离心甩干，结晶经105℃干燥得成品磺基水杨酸，所得滤液可并入上述滤液中循环使用。所得磺基水杨酸经质量检验符合GB／T 10705．2008化学试剂二水合5-磺基水杨酸，达到分析纯规格，总产率90．7％。

参考文献

[1] 林诚杰．磺基水杨酸制法的改进[J] 化学世界，1960，3：1 19．