简单了解2，6-二甲基-7-辛烯-2-醇的合成方法

简介

2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇，又称二氢月桂烯醇(Dihydromyrcenol)，英文缩写为DHMOH，它具有新鲜的花香、白柠檬样果香，主要用于日用香精的调配，也可用于花香型香精中。由于该香料香气的协调性以及良好的稳定性，在香精中的用量可达20%左右，是松节油合成香料中用量较大的品种。DHMOH合成方法主要有2种，即直接水合法和间接水合法。间接水合法主要是通过二氢月桂烯(Dihydromyrene，英文缩写为DHM)与甲酸酯化、皂化来制取。该方法存在转化率和选择性较低、对设备腐蚀严重、易引起环境污染等问题。从工业应用来说，直接水合法工艺更简便，对环境友好。本文根据目前有关合成2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的文献报道，并结合实际生产经验，对2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的合成进行总结。

合成方法

1、直接水合法

印度的S C Nigam 等人采用类似索氏提取器，将DHM一步水合制得2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。具体用乙酸作溶剂，通过回流使原料、溶剂、水三组分 的三元共沸物与离子交换树脂Amberlyst15接触，72~85℃反应时间38h后，DHM的转化率为78％，2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的选择性88％。其优点在于避免了因产物与催化剂的接触而引起的脱水反应，产物的收率高。

上海香料研究所李铠等人，介绍了一种二氢月桂烯“一锅煮”法合成2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的新工艺，该工艺使用单一复合催化剂，不用任何有机溶剂，将原来间接水合法的氢氯化和水解两步工序合并为一步完成 ，反应周期12h，即所谓“一锅 煮”工艺，转化率95％以上，选择性90％以上。

2、间接水合法

中国科学院广州化学研究所的邢宏大等人，采用甲酸为酯化剂，SH1-25作为酯化反应固体催化剂，催化效率较高，可多次重复使用，且酯化可在15~35℃下进行 ，反应时间约25~40h。酯化后直接与浓氢氧化钠水溶液皂化，温度70~80℃，皂化2～3h。反应产物处理后减压蒸馏，各馏份的分配(按重量计)为，含水份的前馏份2％~3％，DHM馏份45％~46％，2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的馏份45％~46％，残渣4％~5％，损失2％左右。 

上海香料研究所郭茂道等人 ，对于2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的合成采取酯化-皂化两步法，酯化反应采用了一种B₁型催化剂，并与硫酸、多聚磷酸、三氟化硼乙醚液、氯化锌、强酸型离子交换树脂等催化剂进行了对比试验，并在200L搪瓷反应锅进行扩大试验，结果2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇的收率80.6％~83.9％，折光指数n²⁰1.440~1.442，纯度≥98％。

参考文献

［1］俞忠华,周作良,陶建华. 二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的研究进展[J]. 江西科学,2011,29(5):568-571,578.