鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的测定方法

前言

亚硝酸丁酯是泡沫塑料板生产过程中所需的一种发泡剂。亚硝酸丁酯具有芳香气味，短暂接触会使人的血管扩张，心率过快，血压下降，更严重的会导致晕倒，剂量过大还会引起高铁血红蛋白血症。

我国是鞋材生产加工、销售、出口的大国，随着社会的发展进步，经济的高质量发展，鞋类材料层出不穷，其中发泡材料、泡沫塑料也在鞋类材料中不断持续的发展。国内对生产制造业中的挥发性有机物的排放和在生产环境中存在的物质的研究有苯、甲苯、二甲苯等等，而对于亚硝酸丁酯的研究较少，并未有对鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的残留进行测定的方法。本文探索了使用乙酸丁酯作为溶剂，采用超声提取结合气相色谱-质谱法对鞋类发泡材料中的亚硝酸丁酯进行测定，为鞋类行业的高质量发展和检测领域的完善，贡献一点力量。

检测方法

1、样品前处理

称取裁剪3mm×3mm 的鞋类发泡材料 1.000 g， 在反应瓶里面，每次加入10mL乙酸丁酯，超声提取两次，每次30min，合并提取液到圆底烧瓶中，放于旋转蒸发仪上，在35℃下旋蒸至4mL以下，然后定容至5mL，再用0.45μm有机滤膜过滤，供GC-MS测试，采用SIM模式进行分析，根据标准曲线拟合计算得到亚硝酸丁酯的含量。

2、仪器使用的参数设置

2.1 色谱仪参数 

使用Agilent毛细管柱HP-5ms，进样口设定温度为250℃；色谱柱升温步骤：初始值40℃，保持时间2.5min，升温的速率50℃/min，升温至185℃；流速：1.0mL/min；取样的体积1μL，采取分流模式，分流比50∶1。 该色谱条件下可以得到分离良好，峰形尖锐、对称。如图所示亚硝酸丁酯的色谱峰时间为2.221min。

2.2 质谱仪参数 

根据亚硝酸丁酯的碎片离子分析和测试，最终确定采用以下的质谱条件进行分析测试：电离方式：EI；辅助加热区温度（℃）：280；扫描质量范围：26-100amu；采集模式：SIM/Scan,定性离子（m/z）: 41、27、30、43，定量离子（m/z）：41。

结论

该检测方法在5~200mg/L的质量浓度内，相关系数大于0.999，该方法的检出限：1.5mg/kg，定量限：2.0mg/kg，在三个浓度点的回收率均在91%~101%之间，平均的相对标准偏差RSD为1.38%（n=6），证明了该GC-MS法测试亚硝酸丁酯的含量的可行性和数据的可靠性及合理性，能够基本满足鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的测定。

参考文献

[1]刘志荣. 鞋类发泡材料中亚硝酸丁酯的测定方法[J]. 西部皮革,2022,44(5):32-34.