苯膦酸的合成

介绍

苯膦酸，化学式为C6H7O3P。它的结构式是苯环上接枝磷酸基团，具有一定的酸性。外观呈现灰白色叶状结晶。易溶于水，溶于醇、醚和丙酮，不溶于苯及四氯化碳。苯膦酸类化合物大量用于农药生产，新开发的用途是作为防污涂料的中间体，用于制造阴燃剂、催化剂等。它是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃Chemicalbook毒作用，杀虫谱广，击倒迅速，持效期长用于防治梨树梨木虱等害虫对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果，亦可有效地防治某些地下害虫，并对某些成虫有拒避作用。

图一 苯膦酸

合成

首先，在容量为1000ml的四颈圆底烧瓶中，装上电搅拌器、回流冷凝器和温度计，分别将414 g三氯化磷和77 g苯加入，用搅拌加热反应至回流温度，反应16小时后将反应冷却至室温，静置，利用分离漏斗相;其中待处理氯铝酸盐离子液体的下液为粗液，质量为91克;上部液体为无色透明液体，含有三氯化磷、苯基二氯化磷和苯，质量为401克;其中反应过程中产生的氯化氢气体被水吸收。制备待加工的氯铝酸盐离子液体，并将所述氯铝酸盐离子液体(77克)加入到手动进料泵中，该泵通过不锈钢管和阀门连接到耐酸高压灭菌器上。在高压灭菌器增加了压力计231克的水和40克氢氧化钠,开始搅拌高压釜,高压蒸汽的温度与冰水冷却到0°C,然后打开高压釜之间的阀和手动泵,慢慢将手泵77 g的残留物是一滴一滴地添加到高压釜,控制下降速度,使锅内的温度小于或等于45,继续搅拌后下降,水解反应,1小时后，冷却减压得到320 ml水解产物，氯化氢浓度为3.9mol / l，由此可计算出需要加入氢氧化钠的量为49.9 g;在水解液中加入部分氢氧化钠，水解液中的氯离子与氢氧化钠反应生成氯化钠;将三乙胺进行蒸馏回收，当馏出物达到30g停止蒸馏时，测得馏出物中三乙胺的质量百分比为32%，三乙胺的回收率为95%;冷却至室温，产生沉淀和过滤，得到滤液和滤饼;取滤液进行步骤a，取滤饼进行步骤b, a，将滤液依次浓缩、结晶、干燥得到氯化钠，氯化钠直接回收;b，将滤饼溶解在含50%体积水的丙酮溶液中，过滤得到氢氧化铝和滤液;氢氧化铝干燥后直接回收;滤液结晶得到苯基膦酸，干燥后得到27 g苯基膦酸固体，可直接回收。

图二 苯膦酸的合成

参考文献

[1]王利生. 一种氯铝酸离子液体催化剂组合物的回收处理方法[P]. 北京市：CN104961767B,2017-10-27.