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炔螨特的改进合成

发布日期:2023/10/13 13:12:04

引言

炔螨特又名克螨特,它是一种高效、低毒、广谱、持效期长的有机硫杀螨剂,可以有效防治螨类危害,具有防治效果好、成本低、不易产生抗药性等优点。炔螨特即可单独使用,也可与哒螨酮、三氯杀螨醇复配使用。克螨特的合成路线如下:采用对叔丁基苯酚与环氧环己烷在碱催化作用下反应,再脱除过量的环氧环己烷,制得2-(4-叔丁基苯氧基)环己醇;然后与氯化亚砜反应,再脱除过量的氯化亚砜,得到2-(4-叔丁基苯氧基)环己基氯亚硫酸酯;最后在过量缚酸剂的条件下与丙炔醇反应,再脱除体系中的溶剂,即得到炔螨特原油。

炔螨特

我们在添加助剂、低压除去溶剂、洗涤中间体等许多方面都做了改进,以对叔丁基苯酚和环氧环已烷作为起始原料,经过优化,使得炔螨特中杂质和残留溶剂的含量大大降低,使总反应收率和炔螨特含量大大提高,使得产品炔螨特含量>92%。

合成方法

1、2-(4-叔丁基苯氧基)环己醇的合成

在250mL四口瓶中,加入对叔丁基苯酚100g(99%,0.66mol) 和环氧环己烷75.9g(99%,0.77mol),加热至溶解,然后加入氢氧化钾0.07mol和甲苯6ml,于105~108℃保温反应8h。保温结束后在高真空、108~115℃温度下使用氮气鼓泡,彻底脱净残余的环氧环已烷。再降温至80℃,加入100ml甲苯于分液漏斗中,加入100ml5%碱水溶液洗涤分离,然后将油层再用蒸馏水100ml洗涤分离,重复3~4次,洗至中性,在高真空、80~120℃条件下脱净甲苯,降至室温得到白色硬脆固体2-(4 -叔丁基苯氧基)环己醇,即中间体含量98.7%,收率98.5%。

2、2-(4-叔丁基苯氧基)环己基氯亚硫酸酯的制备

在500ml四口瓶中,加入140mL甲苯和氯化亚砜54.7g(99%,0.46mol),降温至冰水浴中,然后分批加入100g中间体2-(4-叔丁基苯氧基)环己醇(98.7%,0.40mol),并搅拌反应4.5h,低温静置15h,保温结束后,加入35ml二氯甲烷,抽真空,于24~28℃通氮气鼓泡条件下脱去稍过量的氯化亚砜,得到金黄色液体127.0g,即为2-(4-叔丁基苯氧基)环己基氯亚硫酸酯。

3、炔螨特原药的合成

在250mL四口瓶中,加入40mL甲苯,25g三乙胺和11.3g丙炔醇(99%,0.20mol),抽真空充氮气,搅拌降温至0℃,开始滴加2-(4-叔丁基苯氧基)环己基氯亚硫酸酯60.0g,1.5h滴加完毕,结束后在4~8℃保温反应3h。保温结束后将物料加稀醋酸中和三乙胺,然后水洗3次至油相和水相的pH≈7。抽真空,脱净溶剂甲苯,得到金黄色粘稠炔螨特原油60.8g,其含量>92%。

炔螨特合成路线

参考文献

[1]李伟男,薛兆民. 炔螨特的合成研究[J]. 山东教育学院学报,2009,24(5):77-79. DOI:10.3969/j.issn.1008-2816.2009.05.023. 

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