N,N-二乙基乙酰胺的合成

介绍

N,N‑二乙基乙酰胺，是一种无色透明液体，常用于制作用于液晶显示的显示基板上光刻胶的剥离液，也用于有机合成领域中某些有机化学反应的催化剂和溶剂，市场需求量持续增加。

图一 N,N‑二乙基乙酰胺

合成

文献上有报道采用乙酸甲酯和二乙胺的工艺路线来合成，该工艺工业化生成原料成本高，会产生副产物甲醇，而且反应中需要添加催化剂。针对以上问题，方旺旺等人[1]提供一种新的经济、高效的N,N‑二乙基乙酰胺的制备方法，采用二乙胺和乙酸为原料，通过反应精馏采出水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行。

图二 N,N‑二乙基乙酰胺的合成

具体合成步骤为，将3t乙酸打入10m3的填料塔的塔釜中，用泵以200kg/h将二乙胺泵入塔釜中，升温至60℃建立回流，当塔节温度稳定后，塔顶以200kg/h采出二乙胺，直接回到精馏塔釜中，精馏塔次节以36kg/h采出工艺废水，工艺废水进入污水处理系统处理。当塔釜成品的含量大于98.0％后，停通乙二胺，进行精馏，得到N，N‑二乙基乙酰胺粗品5.31t，收率为94.3％，纯度为98.6％。然后向粗品中加入氧化钙100kg(过量118％)，60℃搅拌1h，精馏得到5.08t精品N，N‑二乙基乙酰胺。

图三 合成N,N‑二乙基乙酰胺的工艺流程图2

该方法利用乙二胺和乙酸为原料，通过反应精馏脱出反应生产的水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行，相比较已有的工艺路线操作工艺简单，反应部分和精馏部分共用一套设备，占地面积小，设备投资低；同时不需要添加使用催化剂，相比于原有工艺路线，更加经济和高效。

储存

存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。

参考文献

[1]方旺旺,白宇,黄俊男等. 一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法[P]. 浙江省：CN112062688B,2023-02-03.