全氟辛烷的合成

介绍

全氟辛烷（Perfluorooctane）是一种有机化合物，化学式为C8F18。它是全氟烷烃类化合物的一种，所有的氢原子都被氟原子取代。全氟辛烷是一种无色、无味、无毒的液体，在常温下具有较低的挥发性。由于其具有极高的化学稳定性和疏水性，全氟辛烷被广泛应用于各种工业和科学领域。

图一 全氟辛烷

合成

将3.6mol无水氟化钾放入高压反应釜中，在室温下搅拌混合物为2%以下的氟氮混合气体，混合气体中含氟氮0.108mol的氟气体，继续搅拌半小时;在大锅中卸料，加2mol全氟辛基碘化物，20mol无水亚砜，温度下搅拌至180℃，反应8h，反应结束，反应产物冷却至室温。将反应产物蒸馏得全氟辛烷1.896mol，收率94.8%[1]。

图二 全氟辛烷的合成1

将2.2mol无水氟化钾物料倒入高压反应器中输入的，在室温下搅拌混合物中含有1%以下的氟氮混合气体，混合气体中含氟氮0.118mol氟气体，继续搅拌半小时;在大锅中卸料-奇压，输入2mol全氟辛基溴，18mol无水亚砜，温度下搅拌至200℃，反应5h，反应结束，反应产物冷却至室温。将反应产物蒸馏得全氟辛烷1.77mol，收率88.5%[1]。

图三 全氟辛烷的合成2

在内径为80mm，长1000mm的蒙奈尔合金反应器中，填充直径为Φ 3mm的球形氧化铝。反应器加热至250°C，用50%氟-50%氮混合物氟化。氧化铝完全转化为氟化铝。然后将反应器温度保持在200℃，以氟气与辛烷的摩尔比为20:1，连续引入20%氟氮混合物，10%辛烷氮混合物反应，控制停留时间5秒。10小时后，将收集到的反应产物用20%的氢氧化钾水溶液中和，直到pH为中性并静置。分层后，有机相用去离子水洗涤三次。将有机相分离并在无水硫酸钠上干燥，然后进行蒸馏分离。在沸点为101 ~ 104℃的条件下，得到1000 g全氟辛烷，纯度为99%，收率约为85%[2]。

图四 全氟辛烷的合成3

参考文献

[1]耿为利,周强,吴庆等. 一种全氟烷烃的制备方法[P]. 浙江：CN105481637A,2016-04-13.

[2]鲁俞,鲁俊. 液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法[P]. 江苏省：CN109134186A,2019-01-04.