1-溴代异戊烷的一种合成方法

发布日期:2023/10/7 9:51:26

背景

1-溴代异戊烷,无色液体。该化合物是一种用途极为广泛的精细化工产品。在日用化工及医药合成方面有重要的作途。目前,国内外资料曾报道制备溴代烷的方法有:溴代氢气体法,Henry Giman法,溴素法,相转移催化合成法及固体强酸催化合成溴戊烷等，这些方法存在一定的缺陷，不良情况较多。

合成方法

1-溴代异戊烷的合成路线.png

在一个四颈烧瓶中，装有搅拌器、回流冷凝管、分水器、温度计和滴定漏斗。首先加入准确计量的异戊醇和预先称量好的催化剂。通过升温控制搅拌速度，慢慢滴加氢溴酸，反应开始。滴加完成后，继续让氢溴酸反应一段时间（约2小时），然后结束反应。过滤分离催化剂，进行减压蒸馏，并收集沸点为118～124℃/11～14Kpa的馏分。使用醋酸-呲啶法测定游离醇的含量，采用劳歇尔法（改良的斯切潘诺夫法）分析产品中的溴含量。经沸点测定得到产品的沸点为118～120℃，折光率为1.4410，比重为1.200，确认得到1-溴代异戊烷。

改性镍钼粉作为催化剂催化合成1-溴代异戊烷具有工艺简单、催化剂制备容易、可重复使用、对设备无害、不产生环境污染、产品收率高等优点。采用改性镍钼粉的催化剂用量为异戊醇质量的4%，反应时间为2小时，反应温度为105℃，在反应过程中良好控制反应温度是关键。当热力学控制与动力学控制反向时，产率较低。当热力学控制与动力学控制同向时，产率增加。通过实践可以得出结论，反应温度并非越高越好，而是有一个适宜的温度范围。同时，较高的温度会增加能耗，因此选择100～110℃的反应温度较为合适。

通过改性镍钼粉作催化剂,用异戊醇和氢溴酸为原料,催化合成1-溴代异戊烷，该合成方法解决了固体催化剂制备困难,如固体超强酸催化剂的制备最后要在500℃的温度下处理2h后才能催化的理想效果。解决了用硫酸做催化剂带来的不良情况,如硫酸对设备腐蚀,对环境产生污染,容易产生副反应,产品带有色泽而影响了产品的质量等，其产率比常规方法高出十个百分点,达到90%。