三氯叔丁醇的合成

介绍

三氯叔丁醇，化学名称为2,2,2-三氯-1-丙醇，化学式为C4H7Cl3O，是一种有机化合物。它是一种无色结晶体，在许多领域中具有广泛的用途。首先，三氯叔丁醇在有机合成领域中广泛应用。它是一种常用的试剂，可用于催化或参与不同类型的化学反应。其次，三氯叔丁醇在制药工业中也有着重要的应用。它可以作为中间体或原料参与药物的合成过程。

图一 三氯叔丁醇

合成

具体合成步骤[1]为：将697.3克丙酮和476.8克氯仿放入装有搅拌器和回流冷凝器的2000 mL圆底烧瓶中，并冷却至-7°C。在搅拌下反应2小时后，将温度缓慢升至20°C，并进一步搅拌30分钟以完成反应。将所得反应产物过滤浓缩后，向其中加入离子交换水，得到白色沉淀。将白色沉淀过滤、洗涤并真空干燥（60°C，30hPa.，12小时），得到238.9克1,1,1-三氯叔丁醇（氯酮）（GC分析纯度（以下简称GC纯度）：95%）。

图二 三氯叔丁醇的合成

储存

三氯叔丁醇有挥发性，易升华。在水溶液中可由氢氧根离子催化降解。在pH=3时稳定性好，但随pH增加而稳定性逐渐下降。在pH7.5的条件下，三氯叔丁醇保存于25℃下的半衰期约为3个月。室温下，0.5%(W/V)的三氯叔丁醇溶液几近饱和，如果温度下降，可能会有晶体从溶液中析出。三氯叔丁醇因易挥发而失重，热压灭菌时有大量失重；pH=5时大约损失30%。多孔性容器会导致其从溶液中损失，聚乙烯容器导致其快速损失。在聚乙烯容器中，三氯叔丁醇热压灭菌的损失可通过将该容器置于三氯叔丁醇溶液中预先热压灭菌而减少，这些容器应立即使用4。注射剂的瓶塞也会造成三氯叔丁醇大量损失。散装料应于8~15℃下置于密闭的容器保存[2-4]。

参考文献

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[4]R.C罗，PJ.舍斯基，PJ.韦勒.药用辅料手册[M.北京：化学工业出版社，2005.