4,4'-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的检测

背景及概述

4,4'-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮又称米氏酮，是一类具有芳香胺结构的化合物，被广泛应用于纺织染料的生产。但这种物质对人体具有毒性，会影响人的血液携氧能力，引起头痛、头昏、虚弱、呼吸困难，长期接触会有致癌危险。2012年6月欧洲化学品管理局法规将4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮列入第七批高关注度物质。

图1 4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮性状图

检测方法

目前国内外相关的研究主要集中在纸质包装材料中4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的检测分析，而针对纺织品中的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的检测尚未见相关的文献报道。因此，本文采用高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC－DAD)对纺织品中的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮进行分析研究，建立快速可靠的测定方法。

图1 4,4'-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮分离色谱图

试剂和材料

4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮标准品，纯度为97%，标准储备液的配制:准确称取适量的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮标准品，用甲醇配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。使用时，用甲醇配制成5、4、3、2、1、0．2mg/L系列混合标准工作溶液。甲醇为色谱纯，水为超纯水。

设备和仪器

1200型高效液相色谱仪－二极管阵列检测器；Agilent HC－C8型色谱柱(4．6mm×250mm，膜厚5μm);ZOＲBAX Eclipse Plus C18型色谱柱(4．6mm×250mm，膜厚5μm);超声波发生器;0．45μm聚四氟乙烯过滤膜。

仪器分析

色谱柱:ZOＲBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm);柱温30℃;进样体积10μL;流动相为甲醇/水(90∶10，v/v);流速1．0mL/min;检测器波长260nm和370nm。

结语

采用高效液相色谱法测定纺织品中4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮含量的方法为:选用甲醇对纺织品中的目标物进行超声提取，选择Eclipse Plus C18色谱柱进行分离，以甲醇/水(90∶10，v/v)作为流动相，流速1．0mL/min，在260nm和370nm的波长下进行检测。此方法的平均回收率为85．6%～110．8%，相对标准偏差在1．9%～6．2%，方法检出限为0．8mg/kg，定量限为3mg/kg。该方法检出限低，准确度和精密度均较高。

参考文献

[1] Qian，X． ，Fan，J． A quasi － physical model for predicting the thermal insulation and moisture vapour resistance of clothing［J］． Appl Ergon，2009，40(4): 577 －590．