乙醇胺磷酸酯的一种合成工艺
发布日期:2023/9/27 11:31:35
背景技术
乙醇胺磷酸酯,又叫做磷酸乙醇胺,室温下为白色至亮黄色粉末状固体,易与水互溶,乙醇胺磷酸酯属于磷酸酯类,常被用于生物制药方面,作为药物合成的中间体,亦可作为家畜饲料的添加剂使用。磷酸酯类化合物作为表面活性剂使用也有广泛的应用,常被用于高分子制造行业以及精细化工等领域。磷酸酯基具有优良的性能,比如抗静电性、低刺激性和化学稳定性,而且磷酸酯与其他基团具有良好的亲和性,可以用于工业生产中大多数化学物质的改性。
乙醇胺由于其具有碱性的性质,可以用于酸性环境中吸收硫化氢和二氧化硫等酸性气体,从而达到保护金属的目的,但是乙醇胺磷酸酯作为缓蚀剂使用,还未见详细的报道。乙醇胺磷酸酯具有氨基和磷酸酯基,氨基较为活泼,易于参与化学反应,而磷酸酯基的加入使得乙醇胺磷酸酯具有很好的配伍性,故而,乙醇胺磷酸酯可以与金属原子可以发生化学反应,形成共价键和反馈建,形成致密的保护膜,由此可见,乙醇胺磷酸酯作为缓蚀剂使用具有巨大的潜力待开发。
关于其他磷酸酯类化合物的合成的工艺路线较多,比如油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成、月桂酸二乙醇酸胺磷酸醋盐的合成,大多是采用五氧化二磷和三氯氧磷作为酯化试剂,但是三氯氧磷的操作条件比较严苛,而且三氯氧磷有毒,挥发性极大,副产物氯化氢也是腐蚀性较强,五氧化二磷吸水性强且放热极大,非常容易结块,造成反应不完全,影响产物质量,而且在不同的条件下的目标产物的性质差别较大,且其安全系数不高,因此,开发原料无毒无害,安全系数高,符合可持续发展的乙醇胺磷酸酯的合成工艺路线迫在眉睫。
合成步骤
在装有电动搅拌器、温度计、分水器接冷凝管的500 mL三口瓶中加入150mL癸烷溶剂及80.7g(0.7mol)85%的磷酸,在10℃以下滴加30.5 g(0.5mol)乙醇胺,不断搅拌,滴完后加热回流反应5h,分出反应生成的水,最后经减压蒸出溶剂,冷却,加入50mL乙醇,搅拌,再移至锥形瓶中,冷却结晶,抽滤,得66.3g乙醇胺磷酸酯粗品,收率94.0%;再经90%乙醇重结晶得乙醇胺磷酸酯纯品,收率95.0%。m.p.234~237℃(文献值:234~238℃)。元素分析,实测值(计算值),%:C 17.43(17.40); H 5.56(5.58);N 8.98(9.01)。
参考文献
[1] 尹振晏,李艳云,梁祎. 单乙醇胺磷酸酯的合成[J]. 化学试剂,2012,34(4):358-360. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2012.04.016.
[2] 史亚南. 乙醇胺磷酸酯的合成及其缓蚀作用机理的研究[D]. 北京:北京化工大学,2020.
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