一种二甲胺基磺酰氯的生产工艺

基本信息

二甲基胺磺酰氯，英文名称：Dimethylsulfamoyl chloride，CAS号：13360-57-1，分子式：C₂H₆ClNO₂S，分子量：143.5925，熔点：-13°C，沸点：114°C 75 mmHg(lit.)，密度：1.337 g/mL at 25°C(lit.)，为无色液体。二甲胺基磺酰氯是有机化学中用途广泛的合成中间体，带有酰氯单元的二甲胺基磺酰氯分子已在农用化学品、药物和聚合物等不同领域得到了应用。二甲胺基磺酰氯中带有独特的磺酰基官能团，具有多种生物活性，对医药和农药的工业生产具有重要意义。

背景技术

二甲胺基磺酰氯是制备氰霜唑的重要原料，氰霜唑(120116-88-3)的田间应用对晚疫病和霜霉病有极高的防治效果，使用剂量比其他杀菌剂低2~38倍，且用药期灵活、持效期长。现阶段，制备二甲胺基磺酰氯的方法以磺酰氯、二甲胺盐酸盐为料，混合回流，产生大量氯化氢气体，对生产设备有一定腐蚀，不符合绿色化学理念，且产率低，生产成本昂贵，不适于大规模生产。

制备方法

A、溶解与反应：①将定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反应釜(R-3203)中，溶解混匀， ②通入二甲胺气体进行常压反应，生成3-巯基-1，2，4三氮唑和二甲胺盐酸盐；

B、离心分离：经离心机(M-3201)离心分离出母液a、二甲胺盐酸盐以及二氯乙烷；

C、浓缩与分馏：①将母液a投入浓缩釜(R-3204)中，浓缩脱溶、冷却，获取母液b，② 将母液b抽入精馏釜(R-3205)中负压分离，先蒸出低沸物，然后高真空分馏出残渣，获取正 沸物，即二甲胺基磺酰氯；

D、将二甲胺盐酸盐投入二甲胺回收釜(R-3201)中，加入水溶解后，静置分层，分出 下层的二氯乙烷，获取溶液a；

E、将溶液a加热升温，再滴加高位氢氧化钠计量槽(V-3201)中的碱液，生成二甲胺 气体、废水。

参考文献

[1]焦宏典. 一种二甲胺基磺酰氯生产工艺:CN201911283138.6[P]. 2020-04-17.