甘氨酰胺盐酸盐的一种合成工艺

基本信息

甘氨酰胺盐酸盐，外文名：Glycinamide hydrochloride，CAS号：1668-10-6，分子式：C₂H₇N₂O，分子量：75.0892，熔点：204°C (dec.)(lit.)，外观为白色晶状粉末，易溶于水，是一种重要的有机原料。

背景技术

甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的一个简单而重要的衍生物，对其深入的研究有助于提高对蛋白质中各种顺式和反式肽键单元的结构和功能的认识。甘氨酰胺还是制备新型中枢神经系统药物奥拉西坦的重要原料，奥拉西坦具有激活、保护和促进受损神经细胞功能恢复的特性，临床用于治疗轻中度血管性痴呆、老年性痴呆以及脑外伤等症引起的记忆与智能障碍。另外，甘氨酰胺盐酸盐可以作为氯化钠的替代 物，既能增加食物的咸味，又减少了氯化钠的摄入量，可防止过量摄入钠离子而引起高血压和其他肾脏等疾病，是一种重要的盐。

目前文献报道的氨基乙酰胺盐酸盐合成路线长、产品收率和纯度较低，制备过程中容易产生非盐酸盐形式的甘氨酰胺和氯化铵、氯化钠等杂质，这些杂质的性质与甘氨酰胺盐酸盐的性质极其相似，故分离过程复杂。

合成方法

称取碳酸铵57.6g(0.6mol)，氨水116g(2mol)，加入到500mL的三口瓶中。打开磁力搅拌与加热器，使温度逐渐升至30℃。待碳酸铵完全溶解后，称取氯乙酸甲酯21.6g(0.2mol)，用恒压漏斗滴加，控制滴加速度在20min内滴完，滴加过程中保持反应液温度在30℃。氯乙酸甲酯滴加完毕后恒温反应3h，然后将反应液倒入圆底烧瓶中，在旋蒸仪上减压旋蒸除去水和氨(温度控制在60℃以下)。蒸干后烧瓶壁上附有一层白色固体，将此固体移入三口瓶中用300ml乙醇回流1h，趁热减压过滤，滤饼用20mL的乙醇洗涤3次。抽滤、烘干，称量产品干重为15.8g，收率为73.5%。

参考文献

[1]张玮. 甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究[J]. 河北化工,2010,33(4):22-23. DOI:10.3969/j.issn.1003-5059.2010.04.009.